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TiB2具有高熔点，高强度和硬度，优良的耐磨性，好的导电性及化学稳定性，与熔融金属良好的润湿性等优异的性能，在高温结构陶瓷材料功能材料复合材料耐火材料航空材料等众多领域有广泛应用而化学组成均一粒径分布均匀活性高的TiB2粉体是制备上述材料的基础针对目前TiB2粉体的制备方法存在反应温度高过程不可控以及合成的粉体颗粒粗大等缺点，本研究提出了一种在熔盐介质中通过发生氧化物的金属热还原反应合成TiB2粉体的方法研究了原料的种类及配比反应温度保温时间熔盐的组成还原剂的种类对合成的TiB2粉体纯度形貌及结构的影响研究结果表明：以单质Ti为钛源，B2O3为硼源，金属Mg粉为还原剂，在800~1100的熔盐(NaCl-KCl NaCl-CaCl2NaCl KCl)中反应2~6h合成出了TiB2纳米粉体在NaCl-KCl熔盐中，w(B2O3)/w(Mg)为3:1的条件下，经1000保温4h后合成了颗粒尺寸约为40~200nm，比表面积为52.714m2/g的立方状及六方状的TiB2粉体金属Al粉为还原剂，在1000保温4h后合成了TiB2-Al18B4O33复合粉体以TiO2为钛源，单质B为硼源，金属Mg粉为还原剂，在800~1100的熔盐(NaCl-KCl NaCl-CaCl2NaCl-KCl-K2TiF6NaCl KCl)中反应3~6h合成出了TiB2纳米粉体在NaCl-KCl熔盐中，Ti/B摩尔比为1:2.4的条件下，经1000保温3h后合成了尺寸约为5~30nm的球形TiB2粉体；保温6h后得到了尺寸为30~60nm，比表面积为49.142m2/g的立方状TiB2粉体金属Al粉为还原剂，在1000保温6h后合成了TiB2-Al2O3复合粉体以TiO2为钛源，B2O3为硼源，金属Mg粉为还原剂，在950~1050的熔盐(NaCl-KCl NaCl-CaCl2KCl)中反应4h合成出了TiB2纳米粉体在NaCl-KCl熔盐中反应物TiO2B2O3和Mg按摩尔比为1:4:8.5配比，经1000保温4h后合成了颗粒尺寸约为50nm的立方状及六方状TiB2粉体金属Al粉为还原剂，在1000保温4h后合成了TiB2-Al18B4O33复合粉体