固相法制备叠层片式PTCR的工艺研究

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随着科学技术的发展,BaTiO3基PTCR元件开始向着小型化发展。本文针对叠层片式PTCR陶瓷元件的小晶粒尺寸、低室温电阻、高升阻比的要求,从材料配方、烧结和再氧化工艺以及材料的晶粒尺寸、密度与其电性能之间的关系三个方面对影响叠层片式BaTiO3基PTCR元件性能的各种因素进行了研究。本文采用固相法制备BaTiO3粉体,并采用有机流延成型技术使材料成型。针对还原气氛中烧结空气中再氧化的烧结工艺,改变了传统Ti过量的化学配比。在确定较佳材料配方的情况下,重点研究了再氧化温度对材料的微观结构以及电性能的影响,并对密度与电性能之间的关系作了详细阐述。最后在原配方基础上改进,进一步研究了(Ba+Y)/Ti比对材料晶粒尺寸的影响,对晶粒尺寸与电性能之间的关系也给出了相关分析。研究发现,还原气氛中烧结后的BaTiO3基半导瓷,其电阻率随着密度的升高逐渐降低,再氧化后瓷片的PTC效应随着密度的升高而降低。当材料的相对密度在75~83%之间时,其室温电阻率在60~120Ω·cm之间,PTC效应为2.0~2.3个数量级。相同条件下处理的单对电极的PTCR元件,其电阻率在200Ω·cm以下,PTC效应可以达到1.5个数量级。含有单对内电极的元件,Ni电极的扩散使得瓷片的电阻率有所升高,PTC效应有所降低。密度越低,相比于不含内电极的瓷片,器件的电阻率升高的越多,PTC效应降低的越多。而材料的晶粒尺寸和室温电阻率则随着(Ba+Y)/Ti比的升高出现了规律性的变化。最终,在还原气氛中以1230℃烧结,在空气中以850℃再氧化时,得到了室温电阻率为21.96Ω·cm,PTC效应为3个数量级,平均晶粒尺寸为1.99μm的叠层片式PTCR用瓷片。
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