蛋白质磷酸化是一种重要的翻译后修饰现象。蛋白质中磷酸肽含量极低，动力学极不稳定，质谱检测时受非磷酸肽干扰严重，因此对磷酸肽的分离富集研究显得尤为重要。本论文合成了磷酸肽新型富集材料——磁性金属有机框架材料，并成功地应用于磷酸肽的富集工作。　　实验合成了磁性石墨烯表面负载锆铪混合金属有机框架(MAG@Zr-Hf@MOF)、磁性石墨烯表面负载锆金属有机框架(MAG@Zr@MOF)和磁性石墨烯表面负载铪金属有机框架(MAG@Hf@MOF)三种材料。对三种材料的结构和成分特性进行表征，结果显示四氧化三铁颗粒致密地分布在石墨烯表面，金属有机框架成功地包覆到磁性石墨烯表面。三种材料对磷酸肽的富集研究结果表明，MAG@Zr@MOF和MAG@Hf@MOF分别倾向于对单磷酸肽和多磷酸肽的捕获，MAG@Hf@MOF本身具有一定抑制非磷酸肽的能力，而MAG@Zr-Hf@MOF对单磷酸肽和多磷酸肽均有良好的富集效果，并且MALDI-TOF检测结果显示，比前两种材料富集得到的磷酸肽信号响应强度更高。　　实验中，选择β-酪蛋白作为标准蛋白，分别对酸性孵育体系的pH值、有机溶剂的比例以及碱性洗脱体系的pH值进行了优化。结果显示最优的实验条件为:孵育液选择pH值为2、乙腈浓度为50％、NaCl浓度为0.4mol/L的水溶液，洗脱液选择pH值为12的氨水溶液。在最优的孵育和洗脱条件下用MAG@Zr-Hf@MOF富集磷酸肽，最终检出限可达到10-13mol/L;用β-酪蛋白和牛血清白蛋白以不同比例混合作为半复杂样品，验证了材料对半复杂样品中磷酸肽的捕获能力;最后选择牛奶和小鼠肝脏作为实际样品证明了MAG@Zr-Hf@MOF富集复杂生物样品中磷酸肽的能力。