随着国防和军事工业的不断发展,高性能碳纤维作为一种强度高、模量高、耐腐蚀等性能优异的新型材料而被广泛应用。高质量的原丝、预氧丝是制备高性能碳纤维的重要前提。然而,皮芯结构是影响原丝、预氧丝质量稳定性的重要因素之一。因此,消除或抑制皮芯结构的形成,对制备均质碳纤维具有重要的意义。采用催化剂改性纤维是减弱皮芯结构,制备均质碳纤维的有效手段。由于硼系这类特殊的催化剂可以与碳取代固溶,其选择性优先取代结构缺陷处的碳原子,完善了碳纤维的晶格缺陷,促使了碳纤维的无序炭结构向三维有序石墨晶体结构的转变,使碳纤维的模量和强度都有所提升并且可以使碳纤维均质的石墨化。就目前研究发展情况来看,通常都是采用溶液浸渍法对原丝、预氧丝、碳纤维进行改性,虽然在一定程度上提高了碳纤维的力学性能(模量大幅提高),但改性成果仅作用于纤维表皮,芯部效果并不明显,纤维的径向均一性仍很差。因此,本论文采用机械混合法将纳米B4C催化剂均匀的分散在自制纺丝液中,并进行连续式预氧化、低温碳化、高温碳化处理。通过俄歇电子扫描(AES)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、拉曼光谱仪(Raman)以及X射线衍射(XRD)等测试方法,探讨并分析了碳化硼催化剂对预氧纤维、碳纤维结构的变化情况以及硼的催化石墨化效应。实验结果表明：在原丝制备过程中,由于双扩散的不均匀,导致纤维皮芯结构的形成,使得表皮较致密,而芯部叫疏松,导致径向结构不均一。这种不均匀的两相结构,在热处理过程中不断加剧,最终遗留到碳纤维中。在预氧化过程中,通过DTA研究发现碳化硼改性的预氧化的反应速率平缓,使氧气向纤维内部的扩散更充分,改善了纤维的径向均一性。在碳化过程中,通过XRD研究发现,B改性后碳纤维的002衍射峰变的更加尖锐、强度更高,并且伴有向右移动的趋势。在1600℃温度下,未处理碳纤维的石墨化度为23.37%,而添加碳化硼的碳纤维石墨化度达52.9%,表现为石墨化度程度的提高。且机械混合法添加碳化硼与硼酸浸渍法相比,具有更好的催化石墨化效果,此外机械混合法添加碳化硼对减弱皮芯结构有一定的作用。通过Raman测试发现,添加碳化硼的碳纤维皮芯因子为0.88,而未处理碳纤维的皮芯因子为0.78,说明添加碳化硼的碳纤维皮芯结构有所减弱。