锂离子电池因其循环寿命长、比能量高、自放电小以及无记忆效应,引起人们广泛的关注。目前,锂离子电池已经实现商业化,主要应用于手机、汽车以及其他电子设备。但是由于在自然界金属锂的储量相对较低且分布不均匀,导致锂离子电池的商业化成本较高,从而极大的限制了锂离子电池在大型电子设备上的应用。然而,金属钠和金属锂处于同一主族,并且钠离子电池与锂离子电池具有相似的化学性质,更重要的是金属钠在自然界中储量丰富,价格低廉,因此钠离子电池极具有研究价值。目前,商业化应用的负极材料主要是石墨类材料,但是其较低的理论比容量极大地限制了其应用。因此探索具有较高比容量的负极材料已成为研究的热点。本文主要是通过形貌和结构调控合成高性能电极材料,主要内容如下:（1）采用简单的溶剂热法以及高温煅烧成功制备出了SnO₂@Co_0.75Ni_0.75Sn_0.75@C（SnO₂@CoNiSn@C）。值得注意的是原位形成的CoNiSn纳米颗粒均匀地嵌在碳层上,为电子的快速传输和抑制体积的变化提供了基质。得益于该结构巧妙的设计和物质组成,该纳米复合材料作为锂离子电池负极材料在电流密度为0.2 A g^-1下循环200圈后容量保持在1231 mA h g^-1。同时,SnO₂@CoNiSn@C展现了优异的倍率和循环性能:在10 A g^-1的电流密度下经5000个循环后的容量为436 mA h g^-1,而在20 A g^-1的电流密度下经5000个循环后的容量为195 mA h g^-1。通过原位X射线衍射（in-situ XRD）、非原位X射线衍射（ex-situXRD）和非原位透射电镜（ex-situ TEM）等测试手段,揭示了CoNiSn在电化学反应过程中为插入反应机理（intercalation mechanism）。（2）本文采用简单的溶剂热法合成了花状VO₂（B）材料并研究了该材料的储锂性能和储钠性能。在作为锂离子电池负极材料时,该材料在电流密度为0.2 A g^-1下循环200圈后的放电比容量为529.2 mA h g^-1,在1 A g^-1循环1000圈后的比容量为683.1 mA h g^-1。在作为钠离子电池负极材料时,该材料在0.2 A g^-1下循环200圈后容量可以保持在225.2 mA h g^-1,而在5 A g^-1下的容量为150 mA h g^-1。利用非原位XRD（ex-situ XRD）和非原位透射电镜（ex-situ TEM）对反应机理进行了探讨,揭示该材料作为锂/钠电池电极材料的反应机理。