论文部分内容阅读
氯霉素和甲砜霉素属于酰胺醇类广谱抗生素,临床上广泛用于预防和治疗动物感染性疾病。但由于对血液系统等具有毒副作用,其在动物性食品中的残留可能会危害人体健康。所以世界上许多国家和国际组织规定了动物性食品中氯霉素和甲砜霉素的最大残留限量。但不合理的应用和滥用现象仍然存在其后果是造成食品中出现药物残留,目前国内的方法又达不到残留标准的规定。因此,为了解动物性食品中实际的残留量和避免出现假阳性结果,结合国内外的研究基础,本实验以固相萃取技术为手段,分别建立定量方法和确证方法,并通过动物实验考核确证方法的适用性。 组织样品（肝脏首先加β-葡糖醛酸酶和磷酸盐缓冲液,37℃孵育）加乙酸乙酯超声提取,离心,取有机层蒸干。残余物加氯化钠溶液溶解、正己烷脱脂,水层过C18固相萃取柱净化。加水淋洗,乙腈洗脱,缓缓吹干洗脱液。残余物加乙腈和Sylon BFT于70℃反应30min,用氮气缓缓吹干,加正己烷:环己烷（6:4）溶解,离心,上清液用气相色谱法和气相色谱质谱联用法测定。 气相色谱定量方法结果显示,组织中氯霉素和甲砜霉素的最低检测限分别是0.5μg/kg、1.0μg/kg,最低定量限分别是1.0μg/kg、2.0μg/kg。空白组织中氯霉素在1.0～4.0μg/kg和甲砜霉素在2.0～8.0μg/kg的添加浓度范围内,回收率介于60.1%～104.9%之间,变异系数≤16.9%。氯霉素和甲砜霉素标准溶液在10.0～640.Oμg/L浓度范围内,与峰面积线性关系良好。线性回归方程氯霉素为y=68.15x—634.05,相关系数r=0.9995,甲砜霉素为y=26.75x—237.47,相关系数r=0.9990。 确证方法以二级质谱为测定方法,氯霉素母离子225,子离子208、178;甲砜霉素母离子330,子离子315、225、178。该条件下,鸡蛋、牛奶中氯霉素的最低检测限和最低定量限分别是0.1μg/kg和0.3μg/kg,猪肌肉、鸡肌肉、鸡肝脏、鱼肉中是0.3μg/kg和0.5μg/kg。鸡蛋、牛奶中甲砜霉素的最低检测限和最低定量限是1.0μg/kg和2.0μ/kg,猪肌肉、鸡肌肉、鱼肉中甲砜霉素的最低检测限和最低定量限分别是