超细硅磷酸钙粉体的水热法制备及性能研究

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硅磷酸钙(Ca5(PO42SiO4,CPS)是一种新型的具有良好生物学性能的骨修复与替代材料。本实验室已通过溶胶凝胶法、固相法成功制备了CPS粉体。与羟基磷灰石(HA)相比,溶胶凝胶法制备的CPS粉体具有良好的生物活性,能显著促进成骨细胞的增殖。然而,溶胶凝胶法制备的CPS粉体不易烧结,从而导致烧结制备的CPS陶瓷力学性能较差。固相法制备的CPS粉体烧结性能有所改善,但生物活性相对较低。细化粉体粒径是提高陶瓷粉体烧结活性和生物活性的有效手段。水热法可以直接制得超细粉体,并且水热反应制得的粉体具有粒度小、纯度高、分散性好等特点。本论文采用水热法制备超细硅磷酸钙粉体,探索反应原料、反应条件、煅烧温度和煅烧气氛对CPS粉体制备的影响,研究水热法制备CPS的反应机制、粉体的体外生物活性、CPS陶瓷的烧结性能和体外生物活性。研究结果表明:(1)通过水热法,采用Na2SiO3、Ca(H2PO42和Ca(OH)2为反应原料,在950℃即可成功制备出结晶性良好的单一物相Ca5(PO42SiO4粉体;水热法制备的CPS前驱体物相为磷灰石,CPS前驱体为半径约10 nm并且长度小于100 nm的纳米棒;经950℃/3 h煅烧后,CPS粉体粒径小于200 nm且形状不规则。(2)在氮气气氛下煅烧,CPS粉体成相温度为900℃,低于空气气氛下CPS的成相温度,表明氮气气氛有助于降低CPS的煅烧温度。(3)对水热法制备的CPS前驱体的结构、成分和元素进行分析,结果表明,水热法制备的CPS前驱体为含有硅成分的磷灰石,推测硅成分进入磷灰石的晶格中,部分PO43-四面体被SiO44-四面体所取代,羟基的位置形成空位。(4)研究CPS粉体的生物活性和烧结性能发现,在生物活性方面,水热法制备的CPS粉体在SBF中浸泡7天后,粉体表面形成大量花瓣状磷灰石,表明具有良好的生物活性;在相同烧结条件下,水热法制备的CPS陶瓷总气孔率为4.6%,其烧结性能优于溶胶凝胶法制备的CPS陶瓷。
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