改性分子筛制备工艺的研究

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沸石是一种微孔材料,具有优良的离子交换、催化和吸附性能。沸石作为分子筛应用于吸附分离领域大大推动了沸石工业的发展,而其结构和性能的可修饰性(即沸石改性)又相当大地拓展了沸石分子筛的应用范围。 工业上混合二甲苯的主要成分是邻、间、对三种异构体且各组分含量都较高,且二甲苯各异构体都是很重要的化工原料,它们可以被转化为多种化学产品或重要中间体。而工业上混合二甲苯一般用作溶剂及汽油的掺合组分廉价出售,资源浪费十分严重。因此有必要将其逐一分离。目前采用吸附分离的模拟移动床工艺来分离提纯混合二甲苯的单组分异构体,是一种有效的方法,从而可以提高产品附加值和资源利用率。吸附分离工艺的关键技术之一是吸附剂的制备,本文就对吸附分离二甲苯所用吸附剂(改性沸石分子筛)的制备和改性效果作了更进一步的研究。 近些年来,虽然沸石分子筛在应用上取得了巨大成绩,但考察改性的13X沸石分子筛的粒度分布及各粒度段吸附分离有机同分异构体的报道尚未报道,这两点是本课题的创新之处。论文采用13X沸石分子筛作为改性对象,以填充柱分离色谱为手段,以混合二甲苯的分离效果为考察目标,对钾离子和钡离子交替交换复合改性的工艺条件进行了研究,考察改性工艺路线和改性工艺条件对吸附分离效果的影响,用较优方案进行放大实验,考察其重复实验和放大实验改性分子筛的成品率和各粒度段对吸附分离混合二甲苯的效果影响,从中探索规律便于工业应用。 实验在课题组前期工作的基础上进行,当交换比为1:1,交换时间为2h,交换温度为75℃,首次焙烧温度采用600℃,再次焙烧温度均采用700℃,水热处理时间为0.3h,离子交换次数为6次,交换顺序为:K-Ba-K-Ba-K-K时,分离度为2.522,此时的分离效果很好。 经过对重复实验和放大实验的误差分析,分离度均没有出现粗大误差。由此可见,改性工艺可行,工艺条件具有可操作性,产品质量基本稳定。同时对改性分子筛的成品率进行考察,其总的成品含量约为75%,又考察了改性分子筛各粒度段吸附分离混合二甲苯的效果,各段的吸附分离的效果很好,均达到要求。因此,用钾、钡离子交替交换,经六次复合改性的分子筛可以达到对混合二甲苯的择形吸附分离的效果。
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