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中子散射技术作为研究物质微观结构与运动状态的有效方法,在现代科学研究中已经必不可少,应用也日益广泛。中子多层膜是中子散射等中子光学系统中最重要的光学元件之一。应用在中子导管内壁的中子超反射镜就属于中子多层膜元件的一种,其中子反射性能主要受到多层膜结构设计与界面状态的影响。在国际上,中子超镜技术的发展日益成熟,通过离子束溅射或者磁控溅射方法,国外已经成功制备了各种类型的大临界角高反射率的高性能中子超镜,包括是极化与非极化中子超镜,线性平行与椭圆聚焦中子超镜等。相比之下,由于国内条件受到各方面限制,中子超镜的研究一直处于最基础阶段,主要探索了磁控溅射来制备中子超镜。国内还未曾使用离子束溅射方法来制备中子超镜,以及还未深入了解并优化中子多层膜界面状态来提高中子反射性能,基于这两个出发点,进行了一系列Ni/Ti多层膜的研究。主要采用离子束溅射方法进行Ni/Ti多层膜的制备,为了获得制备Ni/Ti多层膜的最优工艺参数,在不同的溅射功率、基底温度和溅射气压条件下,在单面抛光Si基底上离子束溅射沉积了一系列Ni/Ti多层膜；Ni/Ti多层膜的界面状态(粗糙度与扩散程度)是影响其中子束反射率的主要因素之一,研究了离子抛光与反应溅射两种方法对Ni/Ti多层膜界面状态的影响；工业生产中主要通过磁控溅射方法制备中子多层膜,所以采用磁控溅射方法进行了Ni/Ti中子超镜制备前期研究。利用原子力显微镜测量了Ni/Ti多层膜的表面形貌及粗糙度,透射电子显微镜分析了Ni/Ti多层膜厚度与晶体结构,X射线光电子能谱与俄歇电子能谱分析了Ni/Ti多层膜深度成分分布及界面扩散,纳米压痕技术分析了Ni/Ti多层膜的力学性能。研究表明对于离子束溅射工艺,在一定的范围内,小功率沉积的Ni/Ti多层膜表面更平整,但是大功率沉积的多层膜有更好的结晶性与致密性；适当的升高衬底温度有利于减小多层膜界面粗糙度,但Ni层与Ti层之间的扩散更严重；溅射气压越高,Ni/Ti多层膜更倾向于柱状生长使得界面粗糙度增加。所以离子束溅射沉积Ni/Ti多层膜需要选择合适的溅射功率、衬底温度以及溅射气压。对于Ni/Ti多层膜的界面状态,采用低功率的离子束直接轰击Ni/Ti多层膜每一层界面适当的时间,及通过反应溅射在多层膜的Ni层中掺入适量的N、O原子和Ti层中掺入少量的H原子,都能很好地减小Ni/Ti多层膜的界面粗糙度,甚至抑制Ni与Ti之间严重的扩散,达到优化Ni/Ti多层膜的界面状态的效果。通过纳米压痕分析可以发现,反应溅射沉积的Ni/Ti多层膜有更高的硬度与弹性模量,表明膜层致密性与脆性也在增加。随着溅射功率的增加,多层膜硬度增加,弹性模量变化不大。虽然磁控溅射制备的Ni/Ti多层膜界面状态不如离子束溅射制备的多层膜,但膜层仍然拥有较好的均匀性及结晶性,而且沉积速率快,成膜率高。