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本学位论文采用液相色谱-离子阱质谱法从治疗艾滋病复方中药新药艾可清2号胶囊中鉴定了10种乌头碱类生物碱,采用液相色谱-串联质谱技术建立了治疗艾滋病复方中药新药艾可清2号胶囊中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头碱的同时测定方法。同时完成了对某中药保健食品中非法添加降血糖化学药物的定性定量检测方法研究。(一)艾可清2号胶囊中6种乌头碱类生物的含量测定目的：1.应用高效液相色谱-离子阱质谱联用(HPLC-MSn)技术研究艾可清2号胶囊中乌头碱类生物碱的种类。2.研究艾可清2号胶囊中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头碱的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)含量测定方法。方法：1.应用高效液相色谱-离子阱质谱联用(HPLC-MSn)技术对艾可清2号胶囊中的乌头碱类生物碱进行定性分析,样品经1%甲酸-乙腈溶解,5%氢氧化钠碱化,乙醚萃取等步骤处理；采用WatersSymmetry(?) C18色谱柱(46 mm × 150 mm,5 μm),水(5mmol · L-1甲酸铵和0.2%甲酸水溶液)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.6mL · min-1,在电喷雾正离子模式下,以全扫描方式及自动二级质谱方式采集数据,进行质谱分析。2.采用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法,对艾可清2号胶囊中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头碱等6种成分进行含量测定,样品经1%甲酸-乙腈超声处理；采用Agilent Poroshell 120EC-C18色谱柱(21 mm × 100 mm,2.7 μm)色谱柱,以水(10 mmol · L-1甲酸铵和0.2%甲酸水溶液)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL · min-1在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集数据进行质谱分析,定性、定量离子对为m/z 646.3→368.1/568.1 (乌头碱)、m/z 616.0→524.0/556.2(次乌头碱)、m/z 632.2→104.8/572.0 (新乌头碱)、m/z 604.2→554.2/104.8(苯甲酰乌头碱)、m/z574.1→104.9/542.1(苯甲酰次乌头碱)、m/z 590.1→540.1/104.9(苯甲酰新乌头碱)。结果：1.采用高效液相色谱-离子阱质谱联用(HPLC-MSn)技术,在全扫描模式及自动二级质谱模式下,获得各成分一级质谱信息及二级质谱裂解信息,通过分析质谱数据,并结合文献鉴定艾可清2号胶囊中的乌头碱类生物碱的种类。初步鉴定了尼奥灵、附子灵、塔拉地撒敏、查斯曼宁,乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头碱等10种成分。2.采用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法,在多反应监测(MRM)模式下,同时测定了艾可清2号胶囊中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头碱等6种成分,并进行方法学验证。乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头碱浓度分别在0.5-500.0ng·mL-1(r=0.9999).0.5～500.0 ng·mL-1(r=0.9996).0.5～500.0 ng·mL-1(r =0.9993).100.0～500.0 ng·mL-1(r=0.9994).500.0～1000.0 ng·mL-1(r=0.9995) 和500.0～1000.0 ng·mL-1(r=0.9994)范围内呈良好线性关系,平均回收率(n=9)分别为104.29%、99.87%、96.81%、98.74%、98.77%和96.20%。结论：1.应用高效液相色谱-离子阱质谱联用(HPLC-MSn)技术鉴定了艾可清2号胶囊中的10种乌头碱类生物碱。2.建立了艾可清2号胶囊中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头碱的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)含量测定方法。(二)对某中药保健食品中非法添加的降血糖化学药物的检测目的：研究某中药保健食品中非法添加的二甲双胍、苯乙双胍、罗格列酮、格列苯脲的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)含量测定方法。方法：采用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS))法,在多反应监测(MRM)模式下,同时测定了某中药保健食品中非法添加的二甲双胍、苯乙双胍、罗格列酮、格列苯脲等四种成分,并进行方法学验证。结果：采用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)法,在多反应监测(MRM)模式下,同时测定某中药保健食品中非法添加的二甲双胍、苯乙双胍、罗格列酮、格列苯脲等四种成分,采用Thermo BDS Hypersil C8 (2.1mm ×100 mm,2.4 μm)色谱柱,以0.2%甲酸水溶液(A)和乙腈-甲醇(6:4, v/v) (B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式测定,定量离子对为m/z 129.9→70.9(二甲双胍)、m/z 205.9→59.9(苯乙双胍)m/z 357.9→134.9(罗格列酮)、m/z 494.0→169.0 (格列苯脲)。同时检出了4种降血糖化学药物。检出限为0.06-0.5 ng·mL-1,定量限为0.21-1.62 ng·mL-1,在3个不同浓度的添加水平下,4种化学药物的平均回收率为66.3%-110.2%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～12.2%。结论：建立了某中药保健食品中非法添加的二甲双胍、苯乙双胍、罗格列酮、格列苯脲的高效液相色谱-三重四极杆质谱仪(LC-MS/MS)含量测定方法。