氟铃脲在菜园环境中的持久性及对几种土壤生物学指标的影响研究

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氟铃脲是一种应用非常广泛的杀虫剂,关于其的HPLC分析方法研究很少,而有关其在甘蓝菜园环境中的残留消解分析及其对几种土壤生物学指标的研究尚未见报道。本论文通过研究氟铃脲在甘蓝和土壤样品中的残留消解,控制条件下氟铃脲在土壤中降解规律及其对土壤中脲酶活性、多酚氧化酶活性、过氧化氢酶活性和土壤微生物呼吸作用的毒性效应,为氟铃脲在甘蓝菜园上的合理使用、评价其环境安全性和开展生态环境修复提供科学依据。主要研究结果如下:研究并建立了甘蓝上土壤样品中氟铃脲残留量的高效液相色谱检测条件为:色谱柱:250×4.0 mm不锈钢柱,内填充ODS Hypersid(5μm);流动相为:甲醇:水(体积比为73:27);柱温:38℃;流速:0.8→0.4 mL/min(0~12 min)梯度递减,0.4 mL/min(12~17 min);检测波长:215 nm;进样量:20μL。氟铃脲的保留时间为15.2 min,最小检出量为:2.36×10-9g;方法较为简便,准确度和精密度都符合农药残留量分析与检测的要求,可用于实际样品中氟铃脲残留量的分析与检测。建立了氟铃脲在甘蓝菜园环境样品中的前处理方法:土壤样品以甲醇为提取剂,甘蓝样品以二氯甲烷(加少量丙酮)为提取剂;甘蓝提取液加氯化钠水溶液用二氯甲烷进行液液分配;以硅镁吸附剂作为吸附剂,乙酸乙酯为淋洗液,色谱纯甲醇定容。该前处理能使样品得到很好的纯化。土壤和甘蓝样品中氟铃脲的平均添加回收率为80.05%~105.16%和80.63%~98.34%,变异系数为1.17%~7.98%。在长沙和天津自然条件下的试验结果表明,氟铃脲在甘蓝和土壤中的消解符合一级化学反应动力学方程:Ct=C0·e-kt,氟铃脲在甘蓝中半衰期长沙为5.00 d,天津为6.10 d;土壤中分别为4.48 d和5.47 d。于甘蓝莲座期,喷施5%氟铃脲乳油1000倍液,使用剂量(有效成分为120 g/hm2)和高剂量(有效成分为180g/hm2),最多施药3次,施药间隔7 d,最后一次施药后7 d采摘甘蓝和土壤分析检测。甘蓝和土壤中氟铃脲的残留量低于0.3 mg/kg。施药次数多、浓度高、药后间隔天数短的残留量高。根据残留试验结果建议5%氟铃脲乳油按使用剂量2400 g/hm2(有效成份120 g/hm2)最多施药3次,安全间隔期为7 d。建议在甘蓝中的MRL值定为0.3 mg/kg。采用实验室模拟试验研究了土壤微生物、农药初始浓度、土壤Cu2+含量、土壤含水率及温度对土壤中氟铃脲降解的影响。结果表明,微生物对氟铃脲在土壤中的降解影响非常显著。氟铃脲在土壤中的降解速率与土壤温度、土壤含水量呈正相关;与农药初始用量以及土壤中Cu离子含量呈负相关。氟铃脲对土壤脲酶活性的影响较为复杂,表现为高浓度10.080 mg/kg处理的土壤脲酶活性在培养期间一直处于被抑制状态,较低浓度5.040 mg/kg处理的土壤脲酶活性在培养初期被抑制而后却有所激活,低浓度0.504 mg/kg处理的土壤脲酶活性则表现为在培养初期被激活,而后逐渐恢复到和对照相一致。氟铃脲对土壤多酚氧化酶总体表现出一定的抑制作用,且抑制作用大小与浓度呈正相关,其中低浓度(0.504 mg/kg和5.040 mg/kg)处理表现为从施药后第1 d到第14 d处于持续被抑制状态,而从第14 d起则恢复到和对照相一致。而高浓度处理则从施药后第1 d到第21 d一直处于被抑制状态,而从第21 d到第28 d多酚氧化酶活性逐渐被激活。氟铃脲对土壤过氧化氢酶的影响大体表现为抑制→激活→抑制→恢复,而高浓度(10.080 mg/kg)处理则表现为抑制→激活→抑制。氟铃脲对土壤的呼吸作用存在一定的抑制效应,且抑制强度随土壤中氟铃脲浓度的增高而增强。氟铃脲对土壤呼吸速率也有一定的影响。施药初期,氟铃脲对土壤呼吸作用均表现为抑制作用,且施药浓度越高抑制作用越明显,随着时间的推移抑制作用逐渐减弱,从第11 d起,各浓度处理土壤呼吸作用均表现为被激活,从第11 d到第13 d起逐渐恢复到和对照相一致。
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