秋鼠曲草化学成分研究

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秋鼠曲草Gnaphalium hypoleucum D. C.为菊科鼠曲草属植物,广泛分布于云南各地,民间称为鼠曲草、清明菜等,可作为野菜食用,本品也可作为治疗伤风感冒,咳嗽多痰,风湿痛等疾病的中草药在各地使用。本文利用硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱、大孔吸附树脂柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、重结晶等分离纯化手段对秋鼠曲草的90%乙醇提取物进行了系统的化学成分研究,从中分离得到了30个化合物,通过理化性质及波谱手段,分别鉴定为:Aurantiamide acetate (1)、5-羟基-3,6,7,8-四甲氧基黄酮(2)、5-羟基-3,6,7,8,4’-五甲氧基黄酮(3)、二十四烷酸(4)、β-谷甾醇(5)、5-羟基-3,6,7,8,3’,4’-六甲氧基黄酮(6)、5,7-二羟基-3,8,4’-三甲氧基黄酮(7)、5,8-二羟基-3,6,7-三甲氧基黄酮(8)、4’-Hydroxydehydrokawair (9)、齐墩果酸(10)、熊果酸(11)、19α-羟基熊果酸(12)、芹菜素(13)、胡萝卜苷(14)、十六烷酸(15)、芒柄花素(16)、木犀草素(17)、槲皮素(18)、木犀草素-4’-O-β-D-葡萄糖苷(19)、槲皮素-4’-O-β-D-葡糖糖苷(20)、蒙花苷(21)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(22)、6-羟基木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(23)、木犀草素-7-O-β-D-葡糖糖醛酸(24)、Panamin (25)、木犀草素-7-O-β-D-葡糖糖醛酸甲酯(26)、Luteolin-4’-O-β-D-(6’’-E-caffeoyl)-glucopyranoside(27)、acacetin-7-O-β-D-xylopyranosyl-(1→2)[α-L-rhamnopyranosyl-(1→6)]-β-D-glucopyranoside(28)、Quercetin-4’-O-β-D-(6’’-E-caffeoyl)-glucopyranoside(29)、Gnaphaliin C(30)。其中化合物30为新化合物,化合物1、9、10、11、12、16、21、22、24、25、26、28为本属植物中首次分离得到,化合物2、3、4、6、7、8、15、19、20、23、27、29为本植物中首次分离得到。对秋鼠曲草的总黄酮提取工艺进行了优化,采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮,以总黄酮提取量为指标,以乙醇浓度、固液比、提取时间为考察因素,采用正交试验设计优选最佳提取工艺。确定最佳提取工艺为70%乙醇,固液比1:20,提取2次,每次1h,秋鼠曲草中总黄酮含量为10.47%。在上述提取工艺基础上,采用大孔吸附树脂纯化秋鼠曲草总黄酮。以总黄酮的吸附率、解吸率为指标,从15种不同型号的大孔树脂中筛选出纯化秋鼠曲草总黄酮的最佳树脂,并对其动态吸附与解吸工艺进行筛选,确定纯化秋鼠曲草总黄酮的最佳工艺参数。结果X-5型大孔树脂对秋鼠曲草总黄酮具有最佳的吸附分离性能,秋鼠曲草总黄酮的纯化工艺条件为:秋鼠曲草总黄酮上样质量浓度为2.18~2.91mg/ml,上样体积流量为1ml/min,最大上样量以总黄酮计为26.19mg/g树脂;洗脱剂为30%,洗脱流速为3ml/min,洗脱剂用量为25BV。结果秋鼠曲草总黄酮质量分数提高到42.41%,洗脱率达84.05%。
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