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三嗪类和苯脲类除草剂由于被广泛应用于农业中杂草的控制,已经成为土壤和水中普遍存在的环境污染物。这两类除草剂性质稳定,在环境中不易降解,能持久存在,可通过直接摄入或者生物富集作用进入人体,因此,建立土壤和水中的三嗪类和苯脲类除草剂快速、高效的分析方法具有重要的现实意义。
环境基质的复杂性和除草剂浓度较低的现实情况,都对分析方法提出了更高的要求,如快速高效、高灵敏度和选择性、低溶剂用量和低实验成本等。针对土壤和水中三嗪类和苯脲类除草剂的分析过程中存在的样品前处理过程繁琐、周期较长、实验成本高、需要使用大量有机溶剂、污染环境等问题,本文将离子液体和微波辅助萃取法相结合,建立土壤和水中三嗪类和苯脲类除草剂的新型的分析方法。
本论文建立了一种离子液体-微波辅助萃取-高效液相色谱法测定土壤中的三嗪类和苯脲类除草剂,通过单因素实验和正交分析,对离子液体种类等多个因素进行了优化,对所建立的方法进行了方法学评价,五种除草剂的平均萃取回收率在84.0-101%范围内,相对标准偏差在2.8-6.0%范围内。与有机溶剂-微波辅助萃取法和离子液体-加热萃取法相比,本方法快速(4min),高效(萃取回收率比其他方法提高1.6-12.2%),环境友好(未使用任何挥发性有机溶剂)。
本论文首次将微波能量引入到原位合成式离子液体分散式液液微萃取法当中,通过对离子液体类型等条件的优化,建立了一种新型的原位合成式离子液体-微波辅助分散式液液微萃取-高效液相色谱法,对水中的四种三嗪类除草剂进行了富集和测定。对所建立的方法进行了方法学评价,四种除草剂的工作曲线线性相关系数在0.9992-0.9995范围内,平均萃取回收率在88.4-114%之间,相对标准偏差在1.6-6.2%之间,四种除草剂的检测限在0.52-1.3μgL-1范围内。在最佳萃取条件下,四种除草剂的富集倍数在78-125范围内。
本论文所建立的对土壤和水中的三嗪类和苯脲类除草剂的样品前处理方法,均具备过程简单、快速高效、环境友好等优点,可以被应用于类似基质中其他除草剂的萃取和富集。