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传统相变热处理和化学热处理用于钢铁表面改性已很难满足现代工业,尤其是精密加工制造业的需要。氮化硅膜以其硬度高、耐磨性和耐腐蚀性好,具有良好的自润滑性等优点,引起了许多材料工作者的关注。将其用于钢铁表面改性,将极大提高钢铁表面性能。但二者因热膨胀系数不匹配,使解决好膜与基体的结合性成为研究的关键。本实验室已用APTCVD(常压热化学气相沉积)法在钢铁表面成功沉积了氮化硅膜,并对其相关性能进行了表征与分析,从而证实了该法制备的氮化硅膜具有良好性能、能实现膜层与基体的扩散性结合、且附着性好。
本文研究目的是在实验室前期研究的基础上,采用APTCVD法和PECVD(等离子体增强化学气相沉积)法对此作进一步研究,优化沉积工艺。CVD(化学气相沉积)是制备高性能薄膜最为精细的方法,目前已开发出的CVD方法种类繁多。在这些众多方法中,APTCVD法和PECVD法相对其它成膜方法有着独特优势,因此决定采用该两种方法进行钢铁表面沉积氮化硅膜研究。APTCVD法设备简单,工艺也不复杂,能使生成的氮化硅膜与基体实现扩散性结合。PECVD法沉积温度低,无需对沉积表面进行氢还原处理,沉积的膜层均匀致密。
本文以硅烷作为生长氮化硅膜的硅源,硅烷是一种清洁的硅源,不会给基体和沉积膜层带来任何不良影响。高纯硅烷可本实验室自制,实现了硅烷制备技术与薄膜沉积技术的联合,从而可有效降低氮化硅膜沉积的成本。
本文研究方案:对于APTCVD法,采取的是先硅化后氮化和直接沉积的两种方式,研究了两种方式下温度对沉积氮化硅膜的影响,并对直接沉积的氮化硅膜进行了退火处理。对于PECVD法,分别研究了温度、射频功率、硅烷与氨气流量比、退火时间和温度等反应条件对沉积氮化硅膜的影响。
对上述两种方法在不同条件下沉积的氮化硅膜,分别进行了XRD、SEM、FTIR表征,其中由于PECVD法沉积的氮化硅膜形貌非常均匀致密,于是采用了AFM(原子力显微镜)来表征其形貌。对表征的结果进行了分析和讨论,从而确定沉积氮化硅膜的合适工艺。
最后,本文对两种方法进行了比较,并对后续研究工作提出了方向和希望。