无水碳酸镁制备新技术开发

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无水碳酸镁是一种重要的无机化工产品,因具有热分解温度高、分解吸热量大等特点,被广泛应用在环保、阻燃等领域,因此无水碳酸镁的制备研究受到人们的日益青睐。本论文采用水热和碳化两种制备方法制备无水碳酸镁,开发出一条简单环保的工艺。
  大多数氨碱行业的工厂在盐水精制的过程中产生大量的盐泥,盐泥的主要成分包括CaCO3、CaSO4、Mg(OH)2,本论文在原有实验的基础上,采用逆流三级碳化工艺对原工艺进行改进,提高了碳酸钙纯度以及硫酸钙和氢氧化镁的转化率。
  本论文以三种可溶性镁盐和碳酸钠为原料,水热法制备无水碳酸镁,探讨不同的工艺条件对产品纯度的影响。结果表明可溶性镁盐与碳酸钠所产生的副产物盐在反应过程中起着重要的作用,副产物盐的存在降低了Mg2+的水合特性,加上高温高压的环境,为体系提供了更高的能量,有利于无水碳酸镁的生成。以氯化镁和碳酸钠为原料制备无水碳酸镁实验最佳条件为:在160℃下,原料的配比为1∶1,反应6h,可制备出单一物相的粒径大小为1-3μm的无水碳酸镁;以硝酸镁和碳酸钠为原料制备无水碳酸镁实验最佳条件为:在140℃下,原料的配比为1∶1,反应8h,可制备出单一物相的粒径大小为5μm的无水碳酸镁;以硫酸镁和碳酸钠为原料制备无水碳酸镁实验最佳条件为:在160℃下,原料的配比为1∶1,反应6h,可制备出单一物相的粒径大小为2-3μm的无水碳酸镁。
  以氢氧化镁和CO2为原料进行碳化反应,硝酸钾和硝酸钠作为相转移促进剂,制得的产品为分散性较好的无水碳酸镁,结果表明硝酸钾的浓度为1.5mol/L,固含量为6%,在反应温度为150℃下反应8h可制备出颗粒大小6-9μm的单一物相无水碳酸镁;硝酸钠的浓度为2mol/L,固含量为10%,在反应温度为130℃下反应6h可制备出颗粒大小3-6μm的单一物相无水碳酸镁。
  本论文在基于该过程热力学特点,提出分步碳化工艺,并将产生的硫酸镁用于无水碳酸镁的制备,实验结果表明采用逆流三级碳化工艺碳酸钙中氢氧化镁含量可由最初的19%左右降低1%以下,氢氧化镁的转化率达99%。
  在上述实验研究的基础上,本文进行了年处理10kt盐泥的工艺设计,主要包括每个工序的物料衡算和热量衡算、主要设备的选型。
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