富硼渣酸法制备硼酸和回收一水硫酸镁的研究

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硼镁铁矿在电炉或高炉内经熔态选择性还原后,实现铁与硼的分离,得到含硼生铁和富硼渣。富硼渣中B2O3的品位可达到12%~17%,与焙烧后的硼镁矿相似,可代替硼镁矿作为硼和镁的来源。论文对酸法浸出富硼渣以制备硼酸和高压回收一水硫酸镁进行研究,有效地回收渣中的硼、镁元素。
  论文采用硫酸和盐酸浸出的方法对从富硼渣中回收一水硫酸镁和硼酸进行研究,讨论酸用量、浸出时间、浸出温度、浸出液固比等因素对富硼渣中B2O3和MgO浸出率的影响,得到最佳反应条件。并研究了提高浸出液中一水硫酸镁结晶率和浸出后残液的综合利用方法。
  浸出实验结果表明,硫酸法浸出富硼渣最佳工艺条件为硫酸用量为理论硫酸用量的95%,浸出时间为80 min,浸出温度为99℃,浸出液固比为5∶1。在此条件下,富硼渣中B2O3浸出率达到98%以上,MgO浸出率达到73%以上,浸出效果较好。盐酸法浸出富硼渣的最佳工艺条件为盐酸用量为理论盐酸用量的95%,浸出时间为40 min,浸出温度为95℃,浸出液固比为1∶1。在此条件下,富硼渣中B2O3浸出率达到94%以上,MgO浸出率达到89%以上。
  采用先高压回收一水硫酸镁再进行低温结晶制备硼酸的方法,综合利用硫酸浸出富硼渣的滤液。将经过除铁、铝的二次滤液(温度为60~80℃)趁热直接进入高压釜升温提镁,设定釜温为180℃,恒温4h,在120℃下烘干,硫酸镁一次收率可达50%以上,纯度为95.42%。再将提镁后的三次滤液低温结晶制备硼酸,硼酸的结晶温度为10℃,硼酸的干燥温度为70℃,干燥时间以使干燥物烘干为佳,硼酸一次收率可达65%以上,纯度为99.27%,达到了工业硼酸标准(GB538-90)。此方法不仅充分利用热溶液,节省部分能源,而且最终滤液中的硼酸和硫酸镁可重复回收。整个工艺形成循环,无废液排放。
  研究了硼酸浓度和同离子效应对一水硫酸镁结晶率的影响。随着硼酸浓度的增加,MgSO4·H2O的产量、结晶率逐步提高。当溶液中硫酸镁浓度为25%时,硼酸浓度为8%较为适宜。由于SO42-的同离子效应,随着浓硫酸浓度的增加,MgSO4·H2O的产量、结晶率也逐步的提高,但硫酸浓度不宜超过10%。因此,可通过适当提高浸出液中硼酸浓度和加入浓硫酸的方法来提高MgSO4·H2O的产量和结晶率。
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