聚丙烯酰胺（PAM）是丙烯酰胺（AM）及其衍生物的均聚物与共聚物的统称,是一种线型水溶性高分子,广泛应用于水处理、造纸、石油等工业部门。双水相聚合（aqueous two-phase polymerization）是一种新型的聚合体系,是将水溶性单体溶解在另一种水溶性物质的水溶液中,形成均相的混合物体系,再在一定条件下聚合,形成互不相溶的水溶性聚合物分散液的聚合反应。反应体系黏度相对较低,并且在聚合过程中不存在有机溶剂污染等问题,具有广阔的应用前景和环保价值。丙烯酰胺的双水相聚合从本质上说是为了解决丙烯酰胺水溶液聚合遇到的体系黏度大、散热困难、产物难溶甚至不溶等问题。丙烯酰胺的双水相聚合实验发现,当单体用量达到较高水平后,聚合过程会出现体系黏度大幅升高的现象,轻则体系中出现大量结块,重则体系整体冻结,聚合稳定性较差。为了解决这一问题,本文从双水相相分离入手,用发生相分离所需的加盐量表征各种因素对相分离的影响,以寻找能有效改善分相状况、实现聚合过程稳定的方法。相分离实验考察了添加物、单体、温度、搅拌、保护剂、聚合物对相分离的影响,实验发现,聚合过程中大量存在的单体是阻碍相分离的最重要的因素。用加盐的方式进行相分离实验只能得到体系发生相分离的条件,要知道相分离过程连续相聚合物的变化就需要对体系黏度进行测量。实验发现不论是改变盐浓度还是改变单体浓度,体系黏度的变化都是阶跃的。体系从不分相到分相,黏度大幅下降,分相后的体系黏度总是很低,小于5mPa·s。聚合过程中常常遇到的体系分相后黏度依然急剧上升的现象并不是因为分相后阳离子型聚丙烯酰胺（CPAM）在两相间存在分配平衡,连续相中的聚合物随转化率升高而增加,而是源于分相速率的限制和不能被盐析的物质产生。本文还考察了硫酸铵（AS）-CAPM-H₂O体系和PEG-CPAM-H₂O体系的相分离动力学。AS-CPAM-H₂O体系的相分离速率主要受盐溶液与聚合物溶液间的极性差异影响,并且极性差异对相分离热力学和动力学的影响一致。在盐浓度较低或体系中有大量丙烯酰胺等不利于分相的物质存在时,相分离过程的完成需要数百秒的时间。针对聚合过程中大量存在的单体会阻碍相分离以及相分离过程缓慢等问题,提出改变单体的加入方式,分批或滴加单体可有效改善聚合过程稳定性。除此之外,还可以通过减少引发剂用量、延长聚合时间、添加少量氯化钠和叔丁醇、降低反应温度等措施提高双水相聚合过程的稳定性。