氧化亚铜（Cu₂O）是一种直接带隙半导体，由于它带隙窄、储量丰富且没有毒性，因而在光催化、电化学、太阳能电池和光分解水制氢等领域有着非常广泛的应用。此外，Cu₂O通常是一种p型半导体，能带宽度为1.9².2eV，可与带隙较宽的n型半导体形成异质结结构。二氧化钛（TiO₂）/Cu₂O颗粒异质结结构一直是人们研究的热点，很多研究小组发现其光电转化和光催化效率都得到了非常显著的提高，但是对Cu₂O颗粒在TiO₂表面的生长形态及稳定性等方面还缺乏研究。本文中，我们在平整的TiO₂薄膜表面上采用一种特别的间断脉冲沉积法制备Cu₂O颗粒，通过这种方法可以控制其颗粒的尺寸和分布密度。我们利用阳极氧化的方法在Ti片上制备出一层平整TiO₂薄膜，这样可以方便地观察到Cu₂O颗粒生长特性及光电化学反应后的微观结构和形貌等的变化。本文系统地研究了间断沉积的周期数、一个周期内的脉冲数目以及脉冲电压的高度等生长参数对Cu₂O颗粒的形貌、微观结构和Cu₂O/TiO₂光电化学特性的影响。在光电化学测试中，零偏压下Cu₂O/TiO₂异质结的光电流相比于TiO₂薄膜有了明显的增加，并且随着间断沉积周期次数先增加，当沉积数增加到6次时，此时Cu₂O颗粒在TiO₂表面的分布密度最大，因而光电流也最大。当沉积周期数超过6次后，Cu₂O/TiO₂异质结的光电流开始降低，这是由于覆盖在TiO₂表面上的Cu₂O颗粒开始沿着竖直方向堆积生长，这样的堆积结构使得Cu₂O/TiO₂接触区域的光吸收降低进而导致光电流减小。同时，在测试中Cu₂O/TiO₂异质结的光电流有着明显的衰减，我们研究了Cu₂O颗粒在光电化学反应中的稳定性。发现随着光电流开始趋于稳定，出现了Cu₂O到Cu的转变。相比于Ti基底的纯TiO₂层，TiO₂表面附着了Cu₂O或者Cu颗粒后，其光电化学特性都有了明显的提高，但是两者机制有所不同，本论文提出了对应的模型并给出了解释。论文进一步研究了Cu₂O在TiO₂表面的稳定性。从TiO₂电极在Cu（NO3）2溶液中循环伏安曲线上分别得到了从Cu²⁺向Cu⁺、Cu⁺向Cu转变的阴极还原峰，并分别以还原峰的电势作为沉积电压制备出了Cu₂O和Cu纳米颗粒。发现以Cu₂O还原电势为沉积电压制备出来的Cu₂O颗粒具有较好的（111）取向，因而形成的Cu₂O/TiO₂异质结的光电特性更加稳定，即在光电化学测试中Cu₂O/TiO₂异质结光电流的衰减速度比较缓慢。而相比于从Cu₂O还原转换过来的Cu颗粒，以Cu的还原电势为沉积电压直接制备出来的Cu颗粒所得Cu/TiO₂光电性能更好，比前者提高了近一倍。