由于CdSe具有良好的光电性质，在理论上可以吸收717nm(1.73eV)以下波长的光，相对于传统的TiO2材料，在降解有机废水方面具有更好的可见光能利用率。本文以CdSe为研究对象，在Ni片表面制备CdSe薄膜电极，用于光电催化降解有机废水。实验发现该电极在使用过程中，基体材料Ni会部分溶出，影响电极的使用寿命，为了改善Ni的溶出问题，同时进一步拓宽该电极对可见光的吸收范围，尝试选用了导电聚合物聚吡咯对该电极进行修饰，并研究了修饰后电极的光电催化性能。本论文主要研究内容如下:　　1.CdSe/Ni薄膜电极的制备　　采用循环伏安法，在水溶液中制备CdSe/Ni薄膜电极，考察了电镀液初始浓度、pH值、扫描周期、扫描速率以及热处理温度这5个因素对膜电极性能的影响，以开路电压和短路电流为指标，通过正交试验设计及试验结果的分析，确立了最佳条件:电镀液组成为pH1.50的0.1mol/LCd(NO3)2、0.02mol/LH2SeO3和0.01mol/LEDTA混合溶液，热处理温度180℃，循环伏安法扫描范围:-0.9V～-0.2V(vs.SCE)，扫描速率0.07V/s，扫描周期20。　　2.聚吡咯修饰CdSe/Ni薄膜电极的制备　　用电化学聚合法在CdSe/Ni薄膜电极表面制备聚吡咯进行修饰得到PPy-CdSe/Ni薄膜电极。降解对硝基苯酚实验表明，PPy-CdSe/Ni薄膜电极相对于修饰前虽然可以提高对可见光的吸收，但光电催化性能却有所降低。为了解决这一问题，初步尝试了PPy修饰薄膜电极的一种新方式:首先制备PPy/Ni薄膜电极，然后以此电极为基体制备CdSe-PPy/Ni薄膜电极，最后用CdSe-PPy/Ni薄膜电极为基体，在其表面恒电位聚合吡咯。最终得到PPy-CdSe-PPy/Ni薄膜电极。降解对硝基苯酚实验表明该PPy-CdSe-PPy/Ni薄膜电极光电催化性能较PPy-CdSe/Ni薄膜电极明显提高，降解率由60％提高至80％。　　3.光电催化性能研究　　以对硝基苯酚为降解对象，分别使用CdSe/Ni、PPy-CdSe/Ni、PPy-CdSe-PPy/Ni三种薄膜电极进行光电催化降解实验，以评价各电极的光电催化性能。在相同的降解条件:支持电解质Na2SO4(0.1 mol/L)，施加阳极偏压0.05V(vs.SCE)，150W卤钨灯为光源，降解对硝基苯酚2h（初始浓度为20mg/L），三种电极的降解率分别为80.5％、60.0％和80.2％。通过交流阻抗分析，初步对三种薄膜电极的光电催化过程的进行了动力学分析。