饮用水中致嗅物质GSM、MIB和DMTS的SPME-GC/MS测定方法研究

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由于我国水环境污染,水源恶化,导致我国饮水嗅味事件时有发生。自2007年5月太湖蓝藻水华致无锡自来水发臭事件发生以来,秦皇岛洋河水库、安徽巢湖、云南滇池、武汉东湖等地区相继暴发了类似饮水异嗅异味的事件,直接影响了当地居民的日常生活,受到社会各界的普遍关注和重视。水中致嗅物质种类繁多,且含量极低(ppt级),不易进行富集检测。虽然饮水检验方法中已建立了“臭和味”的标准检验方法,但其为感官定性测试,目前国内尚未建立水中致嗅物质的定性定量标准检验方法。本课题通过实验研究,建立了藻污染水中致嗅物质土臭素(GSM)、2-甲基异莰醇(MIB)和二甲基三硫醚(DMTS)的测定方法,为制定饮用水中致嗅物质标准检验方法提供科学依据。主要研究内容与结果包括:1、选择GSM、MIB和DMTS作为目标化合物。GSM和MIB是藻污染水源中最为常见的两种致嗅物物质,无论河流还是湖库型水源,MIB在水源中常被检出,而GSM在部分湖库水源中也有检出,同时这两种物质也是季节性土霉味问题的主要来源。DMTS是已确认水腥臭味的典型致嗅物质,研究表明,此物质为2007年无锡蓝藻嗅味事件的主要致嗅物质。因此,本课题选择了GSM、MIB和DMTS作为研究的目标化合物。2、选择固相微萃取法(SPME)作为实验的前处理方法。对四种前处理方法[固相萃取法(SPE)、液液萃取法(LLE)、吹扫捕集法(P&T)、固相微萃取法(SPME)]的进行了选择,结果表明,针对选定的目标化合物,SPE和LLE的回收率较低,P&T的灵敏度较低,不适宜作为本实验的前处理方法。SPME的灵敏度高,准确度和精密度较好,适合富集饮用水中的致嗅化合物,因此,选择SPME作为本实验的前处理方法。3、通过对SPME前处理条件及气相色谱和质谱测定参数进行研究,提出了饮用水中GSM.MIB和DMTS固相微萃取的最佳实验条件,并确定了气相色谱/质谱检测的最佳参数设置,建立了饮水中GSM、MIB和DMTS的固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)测定方法。4、对SPME-GC/MS测定饮用水中GSM.MIB和DMTS的方法学研究。实验结果表明,三种待测物的最低检出限为0.7ng/L~1.6ng/L,定量检出限为2.2ng/L~5.3ng/L,RSD为2.3%-8.7%,自来水中的加标回收率为80.1%-96.9%,河水中的加标回收率为92.5%-102.5%。该方法的灵敏度高,准确度好,精密度也较好,能满足地表水及生活饮用水中的GSM.MIB和DMTS的分析。5、应用所建SPME-GC/MS方法测定了实验室培养的含鱼腥藻水样及现场采集的实际水样。结果发现:含鱼腥藻水样中,GSM的浓度为751ng/L,MIB的浓度为20.2ng/L,未检出DMTS;太湖北闸口蓝藻打捞点所采水样中,检出MIB的浓度为10.1ng/L;滇池原水中,检出GSM的浓度为6.32ng/L,DMTS浓度为195ng/L,未检出MIB。6、本课题建立的饮用水中GSM、MIB和DMTS的SPME-GC/MS测定方法,具有操作简便、分析较快、定量准确的特点,经实际水样的检测验证,方法特性符合实际样品的分析要求。7、本课题提出的饮用水中GSM.MIB和DMTS的SPME-GC/MS测定方法是可行的,基本达到了课题设计的研究目标。
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