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多主元高熵合金作为一种全新的合金体系，打破了传统合金单一主元的设计模式，成为材料领域一个新的研究热点。通过合理的成分设计，可以使高熵合金获得高强度、高硬度、耐腐蚀、良好的热稳定性，以及独特的电、磁性能等一系列优异的性能。本文率先采用机械合金化-放电等离子烧结或真空热压烧结的方法，制备了一系列AlCoFeNiCu系高熵合金。研究了不同Al、Cu含量下该系高熵合金的机械合金化行为、相形成规律、显微组织和力学性能；通过添加或替换元素的方式，研究了Cr、Ti、C等合金元素对高熵合金的组织与性能的影响；通过采用放电等离子烧结(SPS)与真空热压烧结(VHP)两种烧结方式，以及改变SPS烧结过程中的工艺参数，探讨了制备工艺对该系高熵合金组织与性能的影响。研究发现，随着Al元素的增加和Cu元素的减少，AlxCoFeNiCu1-x(x=0.25,0.5,0.75)系高熵合金由单一的面心立方(FCC)晶体结构相，逐渐转变为FCC为主和少量体心立方(BCC)晶体结构相。Al和Cu元素存在一定程度的偏聚现象，使合金形成白色富Al和灰色富Cu两种不同的显微组织区域。Al0.25CoFeNiCu0.75合金的晶粒尺寸在1μm以下，且形成了大量的纳米晶区和少量的FCC结构纳米孪晶。Al含量的增加使该系合金的强度、硬度上升，塑性降低。Al0.25CoFeNiCu0.75块体合金具有最优异的综合力学性能，压缩屈服强度和断裂强度分别为1598MPa和1889MPa，压缩率为13.1%，硬度为482HV。Cr元素的加入促进了机械合金化过程中BCC相的形成，但削弱了合金块体中BCC相的形成能力。添加Cr元素降低了高熵合金的压缩强度，Al的摩尔比为x=0.25时，添加Cr使合金的硬度略有上升，塑性降低；但x=0.5,0.75时添加Cr使合金硬度降低，塑性提高。添加Ti元素有利于高熵合金中BCC相的形成，使高熵合金的强度和硬度提高，塑性降低。Al0.5CoCrFeNiCu0.25Ti0.25合金的压缩屈服强度、断裂强度和硬度分别达到2046MPa、2279MPa和628HV。含C的Al0.5Co0.3CrFeNiC0.2高熵合金块体形成了FCC主相、BCC相、有序BCC相以及Cr23C6，并在FCC相中发现了纳米孪晶组织。与SPS烧结的高熵合金相比，VHP烧结的块体合金具有较高的抗压强度和致密度，但塑性较低。SPS烧结所制备的块体高熵合金具有更优异的综合力学性能。在SPS烧结过程中，随保温时间的增加，Al0.25CoFeNiCu0.75高熵合金的屈服强度下降，塑性提高；升温速率对合金性能影响不大；而随着烧结温度的提高，合金塑性趋于增加，压缩屈服强度则体现出先上升后下降的趋势。