紫杉醇小分子前体药物的制备与体外评价及其口服吸收效果的研究

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紫杉醇(Paclitaxel,PTX)作为一种广谱抗肿瘤药物,单独或与其他抗肿瘤药联合使用应用于临床化疗。由于其水溶性较低(0.3-0.5μg/mL)目前临床上PTX制剂多用于注射给药,且配方中加入的辅料会引起严重的过敏反应,加重患者的负担,患者耐受性较差。口服给药较注射给药安全方便,患者更易接受。将原料药经化学修饰制备小分子前体药物可有效避免大分子载体材料或者辅料带来的毒副作用。为了提高PTX的水溶性和口服生物利用度,本课题以丁二酸酐为连接臂引入胱胺制备PTX小分子前药PTX-Cys,并设计了基于肠道转运体(PEPT1)靶向转运的PTX小分子前药PTX-SS-Val,对小分子前药的体外理化性质、体外抗肿瘤活性和体内小肠吸收效果、口服药代动力学特征进行了考察。课题研究方法及结果包括以下五部分:1.PTX前体药物的合成及表征首先,通过酯化反应将PTX的2’-OH和丁二酸酐(SA)形成酯键得PTX-COOH,然后利用酰胺反应将胱胺(Cys)的氨基与PTX-COOH的羧基连接制备得PTX-Cys,最后以酰胺键在PTX-Cys的基础上引入L-缬氨酸(L-Val)。通过核磁共振氢谱法(1H-NMR)、傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)及质谱法(MS)验证了上述物质成功合成。2.PTX前体药物聚集状态的研究及体外理化性质的考察通过纳米沉淀法制备PTX-Cys、PTX-SS-Val聚集状态,分别利用透射显微镜法(transmissionmicroscopy,TEM)、动态光散射法(dynamiclightscattering,DLS)考察了纳米粒的外观形态、粒径分布、Zeta电位等理化性质。通过摇瓶法测定PTX-Cys、PTX-SS-Val溶解度。利用高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)和透析袋法分别考察了 PTX-Cys、PTX-SS-Val的化学稳定性和在人工胃液、人工肠液中的结构稳定性。实验结果显示,PTX-Cys、PTX-SS-Val在水溶液中可自组装成纳米粒,外观成球形,粒径分布均匀。PTX-Cys和PTX-SS-Val的溶解度分别为2.1592μg/mL和16.5938μg/mL。两者在pH=6.5和pH=7.4的缓冲溶液中PTX的释放量均低于15%,在人工胃液和人工肠液中的PTX释放量均低于4%,结构稳定性较高。3.PTX小分子前体药物的体外抗肿瘤效果评价首先以人乳腺癌细胞(MCF-7)为细胞模型,用噻唑蓝(MTT)法考察了PTX-Cys和PTX-SS-Val的细胞毒性。结果显示,在不同浓度下两者均有较强的细胞毒性。然后对包载荧光物质香豆素6(C6)的前药纳米粒在倒置荧光显微镜和流式细胞仪下研究证实了癌细胞对PTX-Cys和PTX-SS-Val有一定的摄取能力。最后利用AnnexinV-FITC/PI试剂盒在倒置荧光显微镜和流式细胞仪下考察PTX-Cys和PTX-SS-Val诱导细胞凋亡的能力。相比于PTX-SS-Val,PTX-Cys的体外细胞毒性、细胞摄取能力和诱导癌细胞凋亡的能力更强。4.PTX小分子前体药物的在体单向肠循环实验本部分主要通过大鼠在体肠循环法对PTX-Cys和PTX-SS-Val的口服吸收效果进行初步考察,首先在空肠段探究pH值对吸收效果的影响,考察了在pH=6.5和pH=7.4两种灌流液中的肠吸收的情况,结果显示PTX-Cys和PTX-SS-Val在pH=7.4灌流液中的吸收能力更强。利用转运体(PEPT1)的底物甘氨酰肌氨酸(Glysar),进一步证实了空肠段高表达的转运体(PEPT1)对PTX-SS-Val的靶向转运作用。利用浓度梯度法研究了 PTX-Cys和PTX-SS-Val的肠吸收机制,结果表明PTX-Cys表现为一级吸收动力学特征,PTX-SS-Val表现为配体-受体的靶向跨膜转运的吸收特征。实验结果还证实PTX-Cys和PTX-SS-Val在十二指肠段和回肠段也能有效吸收。与PTX-Cys相比,由于PEPT1对PTX-SS-Val的靶向转运作用,其肠细胞吸收能力更强。5.PTX小分子前体药物的口服药代动力学研究在体外稳定性考察和大鼠在体单向肠循环实验结果的基础上,考察PTX-SS-Val的口服药代动力学特征。分别经静脉注射泰素(Taxol)、灌胃给药泰素(Taxol)和PTX-SS-Val后,测定预设时间点下的PTX血药浓度数据处理得各药代动力学参数。结果表明PTX-SS-Val组的药时曲线下面积(AUC)分别静脉注射Taxol组和灌胃Taxol组1.28倍和1.56倍,绝对生物利用度也从19.31%提高到了 30.61%。组织安全性也进一步证实了前药PTX-SS-Val有较好的体内安全性。
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