本论文以硅胶和单分散聚合物微球为基质，采用原子转移自由基聚合技术将三种不同类型的单体接枝到基体材料上，制备了三种接枝聚合物亲水作用色谱固定相，详细考察了固定相色谱性能及保留机理，将其用于极性化合物的分离，取得了较好的效果。论文主要包括以下几个部分：　　 1、以硅胶为基质，CuCl/Bpy为催化体系，水/甲醇作为溶剂，采用表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)技术将1-乙烯基咪唑接枝到硅胶表面，制备接枝聚乙烯基咪唑亲水作用色谱固定相，并成功的分离了八种核苷类化合物。通过改变单体与引发剂的比率，得到了不同接枝密度和不同链长度的接枝聚乙烯基咪唑固定相，并且考察了他们不同的分离性能。通过改变流动相组成，洗脱液的pH和柱温，研究了核苷类化合物在聚乙烯基咪唑固定相上的保留机理。最后，制备的聚乙烯基咪唑固定相应用于蛹虫草中核苷类化合物含量的测定。　　 2、以5.0μm的聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球(PGMA-EDMA)为基质，CuCl/Bpy为催化体系，以自制的N-丙烯酰基-L-脯氨酸为单体，采用表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)技术制备了一种新型的HILIC固定相。该固定相能很好的分离6种核苷类化合物以及4种酚酸类化合物。详细考察了流动相中水比例，盐浓度和流动相pH对溶质保留的影响。实验表明，该色谱填料对极性化合物有很好的分离性能，符合亲水作用保留机理。　　 3、以硅胶为基质，CuCl/Bpy为催化体系，以甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)为单体，利用表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)技术在硅胶表面合成了接枝聚甲基丙烯酸环氧丙酯(Sil-GMA)大分子刷，然后化学键合了亚氨基二乙酸，得到了接枝亚氨基二乙酸亲水作用色谱固定相　　 (Sil-IMDA)，并对核苷类化合物的分离性能进行了详细考察，运用计量置换理论解释了该固定相HILIC的保留机理。由于亚氨基二乙酸存在两个羧基，此色谱填料还被用做弱阳离子交换色谱(WCX)固定相，对四种碱性蛋白进行分离，具有一定的分离效果，考察了在WCX模式下流动相pH和盐种类对碱性蛋白质的保留影响。实验结果表明，蛋白质的保留符合阳离子交换色谱保留机理。