诺贝尔奖获得者Feyneman曾经预言:如果我们对物体微小规模上的排列加以某种控制的话,我们就能使物体得到大量的异乎寻常的特性,就会看到材料的性能产生丰富的变化。他所指的材料就是纳米材料。在过去的几十年中,纳米材料备受关注,并且逐渐上升为国家战略材料。目前,纳米材料已经应用于飞机涂层、航天传感器等高端领域,同时也在药物缓释、汽车制造等民用领域得到了发展。在生物荧光领域,与传统的量子点材料和有机染料相比,上转换氟化物纳米材料具有毒性低、发射带窄、光稳定性良好等优点。而小尺寸的纳米颗粒更容易进入生物组织中,并在血液中自由移动,因此可以借助此特性扩展其在生物研究领域的应用。由此可见,尺寸控制成为拓展NaYF₄纳米材料的应用范围的关键。CdSe量子点材料作为近几年的热门研究材料,由于具有荧光发射峰的位置随晶体粒径的减小发生蓝移的特性而得到了广泛应用。本论文围绕稀土掺杂NaYF₄纳米晶的可控制备、生长机理以及与CdSe量子点的结合等研究开展了一系列工作。主要研究内容如下:（1）为了能够得到形貌均一、粒径均匀、单分散的NaYF₄纳米材料,我们研究组结合了化学、电学、机械学等多领域学科知识,历时多年完成了全自动纳米材料合成仪（ANS01/02型合成仪器）的研制、开发与测试工作。该仪器不仅帮助科研人员简化手工实验操作的过程、节省时间,而且能够更加稳定可靠地合成纳米材料。通过“使用模板”程序控制反应温度、反应时间、搅拌速度、气体流量、投料速度等因素,进而可重复地合成10 nm左右的NaYF₄纳米粒子。通过“高级模式”程序,操作者可以根据实验条件自主设置实验参数并进行实验,这使得利用该仪器可能完成更多材料的合成实验,也为操作者提供了更便捷的实验平台。（2）成功制备了NaYF₄:18%Yb³⁺,2%Er³⁺纳米晶的标准反应溶液。该标准反应溶液可供ANS01/02型合成仪器进行多次常规反应,实验人员可按照一次实验用量进行抽取。该标准反应溶液方便后续进一步的实验探索,简化了实验步骤,最大程度地降低了手工操作和外界环境所造成的实验误差,使合成结果及表征结果更具有说服力。（3）探究了利用高温热分解法制备NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺时晶体形貌与高温反应时间的关系,为了获得尺寸均匀、形貌一致的优质NaYF₄纳米粒子,使用ANS01/02型合成仪器进行材料合成。研究结果表明,在305℃高温反应阶段,高温反应时间在25 min到45 min内,纳米晶体的粒径有均匀增长的趋势,而当反应时间超过45 min后,受到奥斯瓦尔德熟化效应的影响,纳米晶平均粒径有所减小,且随着反应时间的进一步增加,纳米颗粒有纵向生长成棒状的趋势。为了进一步控制奥斯瓦尔德熟化效应对NaYF₄纳米晶形貌的影响,利用两步高温热分解法控制晶体生长过程,获得了粒径均匀的NaYF₄纳米粒子。（4）成功制备了NaYF₄:Yb³⁺,Tm³⁺/CdSe异质结构上转换纳米材料。在980 nm激发光激发下,发现这种异质结构材料在797 nm近红外光波段的发光有较大幅度的增强,同时紫外光和蓝光波段内的发光明显减弱,这证明了NaYF₄:Yb³⁺,Tm³⁺和CdSe量子点之间发生了能量传递。而797 nm的近红外光恰好位于生物组织的光学透过窗口。因此,这项研究可能在生物荧光标记等领域存在一定的潜在应用价值。