本文从分子设计出发,研制出一种SiONCH-Al先驱体合成技术,即在室温下以高含氢硅油HPSO为主要原料,与乙二胺作为交联固化剂反应制备稳定的Si-O-N-C溶胶凝胶,再加入活性组分Al粉制备SiONCH-Al先驱体凝胶,然后在N₂气中裂解获得SiONCH-Al先驱体粉末。所发明的技术实现了SiONCH-Al有机硅先驱体的分子组成设计、合成条件控制和分离提纯等目标。基于SiONCH-Al先驱体为原料在国际上首次合成了超长Sialon一维纳米材料,研究了先驱体在不同温度下所发生的相变及化学反应特征与产物种类,得到了先驱体固体残骸表面结构与Sialon晶体成核之间的关系,实现了Sialon纳米带的规模化合成,并对其合成机理、光学性能、纳米带单丝的电学性能及其应用进行了探讨。研究了SiONCH-Al先驱体合成工艺,首先SiONCH凝胶的反应机理是含氢硅油中Si-H键与乙二胺中N-H发生缩合反应。通过SiONCH干凝胶粉和Al粉混合球磨的方法制备了SiONCH-Al先驱体,分析发现得到的先驱体结构具有Si-O-Si主链结构。用TG-DSC、SEM和TEM研究SiONCH-Al先驱体粉体在流动氮气氛下的热分解,分析发现裂解过程分成3个阶段,低温阶段是溶剂蒸发和小分子热解重排放出氢气、甲烷等,中温阶段伴随着Al溶解反应并与热解分子形成Al-N、Al-O-N单元。高温重拍阶段Si-（O|^）Si-C、Si-（O|^）Si-O、Si-（O|^）Si-N、Si-（N|^）Si-C、Si-（H|^）Si-O、AlSi-O之间发生反应,从而产生Si-Si、Si-O- Al-N等结构。SiONCH-Al先驱体粉体呈现非晶态,粒径在100-500nm之间,球状粉体颗粒间形成团聚。SiONCH-Al先驱体粉体在1200℃就可以形成纳米棒晶核,直径为20-100nm,长度为1-2μm,说明先驱体粉体反应活性高。通过热力学计算,一定碳势下,N₂气压力越大,β-Si₃N₄越稳定,当压力达到1Mpa时,温度高于1464℃就可以使β-Si₃N₄稳定,温度升高则产生β-SiC。Si₂N₂O与β-Si₃N₄的相稳定受氧分压影响很大,氧分压高则趋向形成Si₂N₂O,Si₂N₂O是低温稳定相,要想在1464℃不产生Si₂N₂O,则氧分压要低于10^-8.6atm,提高氮气压力可以使β-Si₃N₄稳定的温度降低。通过气压反应制备出不同形貌的Sialon纳米结构,典型结构为β-Si₅AlON₇纳米带,宽200-800nm,厚度40-60nm,长度大于10mm,β-Si₅AlON₇为六方单晶体,沿着[210]晶向生长,析晶完整。表面覆盖有4-6nm厚的碳层,形成核壳结构。Sialon纳米带产率在1450℃保温2小时最高,达到16wt%,随着温度升高产率下降,当温度高于1600℃会产生SiC串珠结构,更高的温度还会产生微米孔带,微米棒等结构。研究原料配比发现当Si:Al>10,产率和产物形貌基本一致,当Si:Al<5,纳米带产量下降。研究气氛压力的影响发现,气氛压力过低,如终压为0.8Mpa,会产生O-Sialon相,高的压力如终压为1.8Mpa会产生β-Si₃N₄相,适当的氮气压力有利于提高产率和产物纯度。通过设计叠层模具支架和扇形支架,探索大尺度制备Sialon纳米带的方法,得到了直径为16cm,厚1-3mm的Sialon纳米无纺布。Sialon纳米带的顶端没有液滴状生长点,其生长遵循VS机制。β-Sialon纳米带生长基于β-Si₃N₄,Al-O置换β-Si₃N₄中Si-N原子对时,导致晶胞参数增大。过饱和度影响纳米带的生长,表现为低的过饱和度适于晶须生长,高的过饱和度适于形成粉末,制备Sialon纳米带需要合适的过饱和度。Sialon“关节”结构的产生是由于过饱和度交替变化的结果。提出了β-Sialon纳米带的生长机制,发现其依靠内核为β-Si₃N₄来进行生长的机制。提出了Sialon纳米双晶带的生长机制,发现了一种实现Sialon基微米带孔的自组装工艺,验证了孪晶重构生长的机制。合成了高纯的Sialon纳米带,其结构中不存在除碳以外的杂质,其氮吸附特性呈现II型多孔材料吸附特征,即多平板结构形成的微孔特征,BJH法计算得到的Sialon纳米带的比表面积为214.6 m²g^-1,平均孔径为2.2nm。Sialon纳米带在411nm和445nm光源激发下,产生354nm和652nm的发射峰,热处理温度制度对发光强度的影响为:温度越高,发光强度越大。在230nm光源激发下,产生362nm的发射峰。通过光刻,微操作及键合等手段制备了Sialon纳米带器件,研究其性能发现不同跨度的器件的I-V曲线不同,跨度为200μm的器件在室温条件下的I-V曲线呈线性,跨度为20μm的器件在室温条件下的I-V曲线呈现半导体性质。Sialon纳米带器件在电压为±38v左右电流达到饱和,根据不同处理方法得到的纳米带器件的饱和电流值差别很大。通过测量电学性能发现Sialon纳米带具有光电导能力,Sialon纳米带制成的器件对不同波长光照下的饱和电流不一样。激光辐照损伤的方法可以对Sialon纳米带表面结构进行改性,即适当的辐照时间下可以得到比较好的O探测效果。激光辐照损伤的方法破坏了Sialon纳米带表面的光耦合极子,使后来不能够再实现光耦合,改变表面电子输运。辐照后的纳米带器件对光响应不灵敏。