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食品中危及人身健康和环境安全的农药残留分析检测是化学分析工作者的重点研究内容之一。但因其体系复杂、组分痕量,给快速分离和准确测定带来了很大的困难。建立快速、高效、灵敏的多残留农药检测方法是目前国际上的热点研究课题。研究建立了蔬菜和水果中102种残留农药的快速检测气相色谱(液相色谱)方法。样品前处理采用乙腈提取,使用SPE固相萃取(Frolisil,NH2)净化技术,针对残留农药化合物的不同特性进行分组,采用特异性检测器分析检测。该方法在0.01～1.00mg/L范围线形关系良好,相关系数在0.990以上。有机磷类农药检测中,辛硫磷农药未出峰。最低检测浓度除敌百虫外都在0.0062～0.128mg/kg之间,农药的添加回收率在70.6%～125.3 %的范围, 相对标准偏差在0.1 %～19.7 %;有机氯及菊酯类农药最低检测浓度0.0029～0.0979mg/kg之间,农药的添加回收率在71.0%～126.3 %的范围, 相对标准偏差在0.1 %～20.5 %;氨基甲酸酯类农药最低检测浓度0.005～0.0580mg/kg之间,农药的添加回收率在82.3%～125.1%的范围, 相对标准偏差在0.3 %～27.9%。本论文还将GC-MS-SIM方法应用于蔬菜水果中的101种农药残留的分析研究,通过考察载气流速、升温程序、离子分组和碎片离子选择最佳气质分析模式,优化了实验方法。采用丙酮和二氯甲烷提取、ENVI-Carb净化的前处理方法,在选择离子监测模式(SIM)下检测。结果表明,最小检出限在0.003mg/kg～0.200mg/kg,方法回收率在74.3%～122.7%,相对标准偏差在4.3%～20.3%。该方法具有较高的选择性和灵敏度,在56min内所有农药及其异构体即出峰完毕,可满足国内及对外出口果蔬等农产品的农残监测分析,经验证后可推广应用于其他种类产品,并且可以向全国进行推广应用。针对实验过程中固相萃取小柱(Florisil, GCB)成本高,绝大部分依赖国外进口的现状,进行了固相萃取小柱柱效比对试验。结果表明,对番茄等色素较少的样品,国产固相萃取Florisil小柱柱效接近于进口产品水平;对油菜等色素较多的蔬菜样品,国产固相萃取Florisil略逊于进口产品,但相对标准偏差和回收率等指标都达到了农药残留分析的要求,完全可以替代进口产品。但国产固相萃取GCB小柱填料含有较多包括烷烃类、酮类和胺类等杂质。这些杂质在GC-MS-SCAN检测中容易干扰试验结果,且不具有较好的比表面积和吸附杂质的能力。