将太阳能转化为化学能是目前解决能源和环境问题的一种最有效途径，而半导体金属氧化物可利用清洁的太阳能实现光电化学分解水制氢。Fe203和Ti02都是比较重要的半导体光电极材料：Ti02因为其一维纳米线阵列定向分布结构、规则有序和较大的比表面积；Fe203因为其对可见光响应，而具备较好的光吸收性能、电子传输性能和光生电子空穴分离能力。它们都可以制作为光电极材料，并有效地应用于光电化学分解水制氢。随着科学研宄的不断发展，从单一化的半导体氧化物逐步扩展到多元化复合体系。本研究以Fe203和Ti02基复合纳米材料为研宄对象，利用水热、电化学沉积等多种方法，成功制备了二元Fe203/Zn0异质结，以及三元Fe203/RG0/CdS和TiCVAu/PTh复合体系，并通过X-射线衍射(XRD)、透射电镜（TEM)、扫描电镜（SEM)、拉曼光谱（Raman)、红外光谱(FTIR)和紫外-可见光谱（UV-Vis)等手段对所得样品进行了系统表征，深入探究了它们在光电化学分解水方面的应用及其光电化学性能机理。具体如下：　　1.采用简易的水热法、晶种生长法，以三氯化铁（FeCh)、硝酸锌(Zn(N03)2)等为合成原料，在导电玻璃FTO基片上合成了Fe203以及Fe203/Zn0异质结复合光电极，并对样品性能做了系统的表征。在氙灯光源照射下测试了Fe203以及不同组份Fe203/Zn0的光电化学性能。Fe203/Zn0复合光电极在偏压为0.6V(vsAg/AgCl)时，能够产生较高的光生电流0.07mA/cm2，该光生电流是单组分系统Fe203的8倍多。此外，我们还试验了不同量的Zn?修饰Fe203后，对光电极产生的影响。结果表明，ZnO的量存在一个最佳选择，过量或者不足都会影响其光电转换效果。　　2.釆用水热、水浴沉积、表面旋涂法在FTO上合成了光电性能优异的三元复合材料Fe203/RG0/CdS，通过系列表征方法对其进行表征，通过电化学工作站分别考察了Fe203，Fe203/CdS和Fe203/RG0/CdS的光电化学性能，并讨论了CdS的含量对复合材料的光电化学性能的影响。结果表明：三元复合体系中电荷传输速率更快、复合速率更低，光电化学性能最高，在偏压为1.0V(vsAg/AgCl)时，光生电流为0.35mA/cm2。　　3.首次通过高效电化学沉积法和水热法在FTO导电玻璃上实现了有机和无机半导体的复合，制备了TiOi/Au/PTh复合光电极，并对其进行了系列表征及光电化学性能测试。对比了与Ti02和Ti02/PTh的各项化学性能差异，并探讨了其光电化学性能机理。实验表明：复合材料TiOi/Au/PTh光电极具有较好的光吸收能力，在340nm波长下光生电子转移效率能够达到70％，且光电化学性能最佳，在偏压为0.8V(vsAg/AgCl)时，光生电流为0.24 mA/cm2。