多元醇双甲基丙烯酸酯的合成及性能研究

被引量 : 0次 | 上传用户:wvf170073269
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
缩乙二醇双甲基丙烯酸酯——精细化学品中间体之一,作为胶粘剂中厌氧胶的主剂,在胶粘剂日益发展的今天,国内的缩乙二醇双甲基丙烯酸酯生产受到了很多方面的挑战,因此,改进生产工艺,提高产率是目前缩乙二醇双甲基丙烯酸酯生产首要解决的问题。本课题提出了以酯交换合成缩乙二醇双甲基丙烯酸酯的方法。首先制备了用于酯交换反应的催化剂R,当n(Hacac)∶n(C盐)=4.3:1,反应时间为2 h,pH值略小于7,室温,水溶液体系时,催化剂R的产率达99 %以上。然后以酯交换法合成二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯,其最佳合成条件为:n(MMA):n(TEG)=6:1,反应时间为4 h,催化剂和阻聚剂的用量分别为原料总质量的1.5 %和0.15 %,TEGDMA经HPLC定量分析,质量百分数达到了95.77%,TEG的转化率为97.25%;以MONPF作为显色剂测定金属离子C的质量分数,当m(C)/m(10 %磷酸)=0.076时,TEGDMA中m(C)<10 ppm;利用MMA和甲醇与水的互溶性的差别,分离了共沸物中的MMA和甲醇,当V(共沸物)∶V(水)=10∶20时,S(MMA)=98.7384 %,MMA可基本回收;MMA与TEG的酯交换反应的动力学模型与实验数据基本吻合,恒温条件下的表观速率常数K为4.85×102;以TEGDMA的最佳条件合成了DEGDMA、TTEGDMA、PEG(200)DMA、PEG(400)DMA,经高效液相测定,收率都在80 %以上。以TEGDMA为主剂配制的厌氧胶经测试符合性能要求;最后以自制的固体超强酸为催化剂催化酯化反应,效果不好。以浓硫酸为催化剂,当阻聚剂的用量分别为原料的2.5 %和0.6 %,甲苯用量为60 mL,n(MAA):n(TEG)=2.2∶1和反应时间为3 h时,酯化率和产率分别为94 %和89 %,气相分析TEGDMA的质量百分数为88 %。从五个方面比较分析酯交换和酯化法,认为酯交换法优于酯化法。
其他文献
目的:探讨提高针灸减肥疗效的因素,以期对针灸减肥临床作有益的理论指导。方法:从医患两者角度分析,理论结合临床,对影响提高针灸减肥疗效的因素进行理性思考,提出见解。结论
目的:观察针刺治疗干燥综合征(SS)的临床疗效。方法:治疗组采用清燥解毒通络针刺法(取曲泽、太冲、血海、三阴交、太溪为主穴)治疗SS 60例,并与对照组(口服强的松,并辅以人工
就目前针灸临床减肥治疗的减肥效果、作用机制、局部减肥和减肥后体重反弹等存在问题进行了理性思考,并提出自己的一些认识。认为针灸减肥有一定疗效,针灸与适当的饮食控制、
考察《内经》对腧穴的认识观念,认为腧穴所在之处具有明显的体表形态特征,表现在气穴、骨空、溪谷、络脉、脉动、筋结、压痛等。腧穴的形态特征符合腧穴的本来意义。结合腧穴
目的:综述国内2004-2007年4年间药物溶出度品种。方法:查阅国内有关文献,并将其分析、归纳。结果:全文收集了215个品种,其中包括中国药典(2005年版)规定的西药50个品种;另外,
目的:推广毫火针这种新的火针代替针具。方法:选取常规三头火针、粗火针、中粗火针、细火针,单支毫针及3支毫针,记录20名医务人员临床烧针的时间,并归纳毫火针和常规火针的优
<正>患者,男,48岁,2011年4月4日来诊。主诉:阴囊潮湿、瘙痒5天。现病史:5天前无明显诱因出现阴囊潮湿,伴有瘙痒,未及时治疗,后症状逐渐加重,夜间尤甚,瘙痒难忍,彻夜难眠,严重
从《内经》对腧穴的原始定义与定位方法及热敏灸临床证据入手,论述腧穴"敏化状态说"。腧穴具有状态之别,即"静息"与"敏化"两种功能状态,敏化态腧穴是疾病在体表的反应部位,也
在教学过程中对学生进行情感、态度、价值观评价,是我国基础教育改革学生评价的一项重要内容。什么是情感、态度、价值观?怎样评价?一直是教育界关注的焦点,本文就紧密联系教
道德,这一无形的存在,在任何社会里,都决非可有可无的东西。它总是以其独特的方式影响和作用于社会生活的方方面面,促进或阻碍社会发展进程,而在微观的层面,它则强有力地制约