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缩乙二醇双甲基丙烯酸酯——精细化学品中间体之一,作为胶粘剂中厌氧胶的主剂,在胶粘剂日益发展的今天,国内的缩乙二醇双甲基丙烯酸酯生产受到了很多方面的挑战,因此,改进生产工艺,提高产率是目前缩乙二醇双甲基丙烯酸酯生产首要解决的问题。本课题提出了以酯交换合成缩乙二醇双甲基丙烯酸酯的方法。首先制备了用于酯交换反应的催化剂R,当n(Hacac)∶n(C盐)=4.3:1,反应时间为2 h,pH值略小于7,室温,水溶液体系时,催化剂R的产率达99 %以上。然后以酯交换法合成二缩三乙二醇双甲基丙烯酸酯,其最佳合成条件为:n(MMA):n(TEG)=6:1,反应时间为4 h,催化剂和阻聚剂的用量分别为原料总质量的1.5 %和0.15 %,TEGDMA经HPLC定量分析,质量百分数达到了95.77%,TEG的转化率为97.25%;以MONPF作为显色剂测定金属离子C的质量分数,当m(C)/m(10 %磷酸)=0.076时,TEGDMA中m(C)<10 ppm;利用MMA和甲醇与水的互溶性的差别,分离了共沸物中的MMA和甲醇,当V(共沸物)∶V(水)=10∶20时,S(MMA)=98.7384 %,MMA可基本回收;MMA与TEG的酯交换反应的动力学模型与实验数据基本吻合,恒温条件下的表观速率常数K为4.85×102;以TEGDMA的最佳条件合成了DEGDMA、TTEGDMA、PEG(200)DMA、PEG(400)DMA,经高效液相测定,收率都在80 %以上。以TEGDMA为主剂配制的厌氧胶经测试符合性能要求;最后以自制的固体超强酸为催化剂催化酯化反应,效果不好。以浓硫酸为催化剂,当阻聚剂的用量分别为原料的2.5 %和0.6 %,甲苯用量为60 mL,n(MAA):n(TEG)=2.2∶1和反应时间为3 h时,酯化率和产率分别为94 %和89 %,气相分析TEGDMA的质量百分数为88 %。从五个方面比较分析酯交换和酯化法,认为酯交换法优于酯化法。