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铜、铅、锌、钨、铝、锡、硫等元素在矿石中或多或少地共生,往往伴生形成多金属矿床。以往多金属矿的分析方法主要为容量法、重量法、分光光度法、极谱法、原子吸收光谱法传统化学方法(原地矿部部颁规程DZG93-01)。这些方法的共同特点是流程较长,操作复杂,矿化元素和主量元素之间有时相互干扰较严重,因此,针对不同类型的样品,需要采用不同的分析方法并结合各种分离、掩蔽方法进行测定。为了建立快速、准确、环保的多金属矿石样品中主量及矿化元素的同时分析技术,本文提出了X-射线荧光光谱分析法测定多金属矿中主量及矿化元素的分析方法。
现代X-射线荧光光谱分析具有先进性、适应范围广、易于操作等特点,已建立了诸如硅酸盐岩石分析的XRF标准方法,在地质、冶金等行业得到广泛的应用。但在多金属矿的分析中还未见成熟的应用方法,究其原因,在X-荧光光谱法方面,压片法因基体效应、矿物效应、颗粒度效应等因素影响,准确度无法达到要求。对熔片法分析来说,上述矿化元素均是铂黄钳埚的“有害元素”,分析样片的制作是一大难点。同时,标准物质的缺乏也是方法进展缓慢的重要原因。这些因素大大的限制了X-射线荧光光谱仪在分析领域的研究和利用。为了拓展XRF分析技术的应用范围,必须克服制样及标样缺乏等难点。而多金属矿的XRF分析方法的研究,不仅建立了多金属矿的多元素同时测定新方法,提高了XRF的利用效率,而且与传统方法相比也极大地提高了分析工作的速度,具有十分积极的意义。
本文展开对多金属矿中主量元素(SiO2、Al2O3、TFe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、P2O5、MnO)及矿化元素(Cu、Pb、Zn、w、Mo、Cr、Ni、V)的分析方法研究,拓宽了X-射线荧光光谱分析应用范围,为多金属矿的元素分析提供了新方法。论文主要包括如下内容:
1.介绍了多金属矿元素分析方法发展现状,并对X荧光分析技术的发展以及现阶段X射线荧光光谱法在生物、环境、地质和矿产、材料及工业生产流程等方面的应用进行了综述,提出了X荧光光谱分析技术在多金属矿中的研究意义及发展趋势。
2.研究以Cu、Pb、Zn为主的多金属矿中主量元素及矿化元素的分析方法。通过配制合适的混合标准,选择合适的熔融试剂、脱模剂、氧化剂,制定熔融程序;对仪器测定条件进行优化;讨论了共存元素干扰、分析元素及背景测量时间、背景的校正,将基体校正前后的曲线RMS进行了比对;而后根据优化的条件成功的绘制了各分析元素的工作曲线,验证了仪器精密度及方法精密度,测定了样品中的待测元素含量,并与ICP-AES及经典化学法进行比对,结果良好。
3.研究以W、Mo为主的多金属矿中主量元素及矿化元素的分析方法。通过配制合适的混合标准,制定合适样片熔融过程,对仪器测定条件进行优化;讨论共存元素干扰、分析元素及背景测量时间、背景的校正,将基体校正前后的曲线RMS进行了比对;而后根据优化的条件成功的绘制了各分析元素的工作曲线,同时验证了仪器精密度及方法精密度,测定了样品中的待测元素含量,并与ICP-AES及经典化学法进行比对,结果良好。
4.研究以Cr、Ni、V为主的多金属矿中主量元素及矿化元素的分析方法。通过配制合适的混合标准,制定合适的样品制样过程,讨论了仪器测定条件、共存元素干扰、分析元素及背景测量时间、背景的校正等,并对基体校正前后曲线的RMS值进行比对,发现经过大比例的稀释融样后,样品的基体效应得到有效的改善;而后根据优化的条件成功的绘制了各分析元素的工作曲线,最后验证了仪器精密度及方法精密度,并与ICP-AES及经典化学法进行比对,结果良好。