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多溴联苯醚（Polybrominated Diphenyl Ethers,PBDEs）、邻苯二甲酸酯（Phthalate Esters,PAEs）和双酚A（Bisphenol A,BPA）作为三类典型的环境内分泌干扰物（Environmental Endocrine Disruptors,EEDs）,受到广泛关注,也与育龄期妇女常见的内分泌干扰疾病—多囊卵巢综合征（Polycystic Ovary Syndrome,PCOS）密切相关。具有临床背景的血清样本体积小且珍贵、基质复杂、污染物含量较低等特点增加了污染物定量分析的难度。本文以课题组前期研究为基础,优化得到一种同时检测人体少量血清中PBDEs、PAEs和BPA三类环境内分泌干扰物的气相色谱-质谱联用法（Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS）。本研究通过优化实验步骤与细节、实验试剂和材料等来达到降低PAEs的背景干扰。确定了萃取溶剂为10 mL、5 mL、5 mL乙醚进行3次涡旋萃取;BDE-77、BDE-181、MBDE-208和13C12-BPA分别作为三四五溴联苯醚、六七溴联苯醚、十溴联苯醚及BPA的回收率指示物;采取进一步过酸性硅胶提高PBDEs组分的回收率等。通过加入浓盐酸,破坏血清样品的蛋白质结构,乙醚萃取,硅胶柱净化分离后得到PBDEs、PAEs和BPA三个组分,分别加入内标定容,用GC-MS的选择离子模式（Single Ion Monitor,SIM）测定。PBDEs、PAEs和BPA的工作曲线线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99。在血清加标实验中,PBDEs、PAEs和BPA的回收率指示物的回收率分别为50.5%-124.6%、48.4%-90.6%、68.6%-84.8%,其相对标准偏差（Relative Standard Deviation,RSD）分别为3.1%-14.6%、0.9%-12%、8.1-19.6%。PBDEs、PAEs和BPA的检出限（Limits of Detection,LOD）分别为0.02-0.05 ng/mL,0.94-1.91 ng/mL,0.15 ng/mL。使用已优化的方法检测21份人体血清,结果表明:扣除背景值后,PBDEs、PAEs和BPA三类环境内分泌干扰物含量分别为:1.62-97.34 ng/g、6.31-17.99 ng/mL、1.07-9.16ng/mL。该方法灵敏度高、准确性和重现性良好,可用于人体少量血清样品中痕量PBDEs、PAEs和BPA这三类物质的检测。