食品是人类赖以生存和发展的物质基础,是最重要的民生大计,食品安全直接关系到人民群众的身体健康和国家的稳定发展。随着生活水平的提高,人们的食品安全意识越来越强,但是我国食品安全仍然存在众多问题,如动植物中兽药、农药残留超标,因此,建立相关的食品安全检测计量技术具有重要意义。本文建立了从牛肉中提取勃地龙、诺龙、美雄酮、甲基睾酮、丙酸诺龙和丙酸睾酮6种蛋白同化激素的前处理方法。对前处理方法进行了优化,采用乙腈为提取溶剂,超声提取3次,合并上清液-20℃冷冻30分钟析出脂肪后4℃下10000RPM离心去脂,上清液过0.2μtm滤膜待用。该前处理方法简单、快速,可满足牛肉等食品中蛋白同化激素残留分析中前处理的要求,并可为其它基体的前处理提供参考。本文建立了高效液相色谱法同时分析检测牛肉中该6种蛋白同化激素的检测方法。采用Hypersil Gold(250x4.6mm,5μm)色谱分离柱,柱温30℃,水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.00mg/mL,紫外检测器,245nm单波长检测,外标法定量。在0.25～10mg/L的质量浓度范围内6种蛋白同化激素的线性相关系数均大于0.9992,检出限在5.1～8.6μg/kg,定量限在17.0～28.7μg/kg,两个添加水平下的加标回收率为84.1～100.2%。该分析方法重现性好,结果可靠,适合分析检测牛肉中的蛋白同化激素,为牛肉中蛋白同化激素的质量检测和监控提供了参考方法。本文建立了高效液相色谱串联质谱法同时分析检测牛肉中6种蛋白同化激素的检测方法。采用HypersilGold(150x2.1mm,5μm)色谱分离柱,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,进行液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,6种蛋白同化激素在0.05～100 ng/mL的范围内,线性关系良好,线性系数均大于0.995,2个添加水平,样品的平均加标回收率为94.8%～109.3%。6种激素的方法检出限为9.1×10-3～0.4604μg/kg,方法定量限为0.0303～1.535μg/kg。该分析方法准确、快速,灵敏度高,由于质谱法采用的是扫描特征离子对,相对于高效液相色谱法,特异性更强,定性更准确,且质谱法能够达到更低的检测限,对于痕量检测意义重大。本文按重量法制备了6种有机磷农药标准物质,分别为甲醇中甲基对硫磷溶液、甲醇中敌敌畏溶液、甲醇中敌百虫溶液、甲醇中对硫磷溶液、甲醇中乐果溶液和甲醇中马拉硫磷溶液,并依据气相色谱条件对其进行监控,结果表明,6种有机磷农药标准物质性质稳定,结果准确可靠,可作为农药检测的依据。