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轻质多孔高温结构材料在高温应用领域具有重要意义。莫来石材料是较为常用的高温结构材料。本文中，以AlF3-SiO2体系气相反应为基础，制备了具有互锁结构的莫来石材料以及莫来石纤维/晶须复合结构材料，并对材料的结构形成过程和相关性能进行了分析。具有互锁结构的莫来石材料由叔丁醇基凝胶注模法结合高温热处理制备得到。在材料结构的形成过程中，黄玉石棒状晶粒首先在AlF3-SiO2体系气相反应中形成，在较高温度下黄玉石棒状晶粒逐渐转变为“流苏状”莫来石异向生长晶粒，这种莫来石晶粒相互连接形成稳定的互锁结构。材料的体积密度为0.530～0.586g/cm3，气孔率为82.1～76.1%，比表面积为12.293～4.645m2/g，压缩强度为1.6～3.6MPa。该材料能够被应用于高温催化剂负载。莫来石纤维/晶须复合结构材料采用混合浆料抽滤成型法结合高温热处理制备得到。这种材料中，莫来石短切纤维相互搭接形成的网络结构作为材料的主体，莫来石晶须通过AlF3-SiO2体系气相反应生长于莫来石纤维的表面，从而形成莫来石纤维/晶须的分级结构。莫来石纤维的节点由相互交叉的莫来石晶须充当，这种节点为可动节点。该材料具有较低的体积密度（<0.6g/cm3），较大的气孔率（>79%）以及较低的导热系数（<0.2W/m·k）。另外，在0.4MPa下的压缩-回弹测试中，材料表现出良好的回弹性能。这种材料能够被应用于高温隔热领域。在延伸实验中，基于具有互锁结构的莫来石材料的制备方法，通过改变原料粉体中的组分配比，制备了具有片状互锁结构的氧化铝/莫来石复合材料。这种材料由氧化铝六方晶片相互交叉或接触连接形成，在较高温度下材料中会形成少量的莫来石相。材料的体积密度为0.469～0.561g/cm3，气孔率为83.1～79.8%，比表面积为1.556～0.524m2/g，压缩强度为0.21～0.56MPa。这种材料同样能够被应用于高温催化剂的负载。同时，采用AlF3-SiO2体系气相反应对铝硅纤维进行了结构改性。此外，基于AlF3-SiO2体系气相反应，制备得到了氧化硅纤维编织体/莫来石晶须复合结构材料以及莫来石纤维/晶须/晶须多级结构材料。这些研究对提高材料的相关性能具有潜在的意义。