超声波—微波喷雾热解法制备ITO粉体新技术研究

来源 :昆明理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:tangdeqian1102
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铟锡氧化物(ITO)是一种高度简并的N型半导体,其优异的光电性能广泛的应用于电子工业宇航和军事、发光材料和器件等领域。本论文在综述了ITO粉体的结构性能、应用领域和消费市场的基础上,详细介绍了ITO粉体的制备方法、原理和工艺路线,重点介绍了该技术路线的原理和特点,初步探讨了ITO通过微波喷雾热解的形成机制。本实验研究选用氯化铟和氯化亚锡的水溶液作为前驱体溶液,利用超声波雾化-微波热解装置制备得到了ITO粉体。利用差热差重分析(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)、Malvern激光分析仪、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱分析(IR-F)、紫外光谱分析(UV)、透射电子显微镜(TEM)、透射电子显微镜能谱(TEM-EDS)等分析测试手段,对ITO超细粉体的结构特征和微观形貌进行了研究。实验考查了前驱液浓度、载气速率、添加滤网、微波热解温度、添加表面活性剂乙醇与络合剂柠檬酸等工艺参数条件对ITO粉体的结构和性能的影响。结果表明,合适的前驱液浓度和适宜的温度以及添加剂是制备出具有合格粒径的ITO粉体的关键因素。低浓度有利于细小和纯度高的粉体生成;微波热解温度主要影响产品纯度,650℃及以上时,XRD结果显示均为In2O3峰值,无其它杂质峰,表明Sn02溶入In203晶格中形成的是ITO的固溶物。但较高热解温度下,易出现空心空壳和二次烧结团聚现象;载气流速率过慢时,得到的粉体团聚尤为严重,载气流速率过快时,易造成粉体的结晶性变差;滤网目数的增加,产品尺寸会更细小;前驱体浓度影响产品的尺寸和纯度,当把前驱液的浓度从0.01mol/L升高到0.1mol/L时,ITO纳米颗粒的直径有明显增大,且粉体更加容易含有杂质;柠檬酸和乙醇添加后在高温下不影响产品纯度,但柠檬酸添加量会影响产品的形貌和分散性,少量柠檬酸加入会增加破壳粉体的出现,柠檬酸含量增加会出现不规则形貌粉体;无水乙醇添加使得产品均匀性更好。同时添加柠檬酸和乙醇后所制备的超细粉体具有分散性更好、尺寸分布更小且均匀等优点。综合以上影响因素,为得到粒径较小、分散性好和形貌呈球形的超细粉体的最佳条件为:温度为650℃C,前驱体原溶液浓度0.01mol/L,载气速率0.6 L/min,添加柠檬酸0.004g/L和乙醇30%。
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