第一篇:作为色谱柱填料的硅胶键合固定相,由于其存在pH范围窄等缺点,限制了它在离子色谱中的应用。聚苯乙烯固定相与硅胶键合相的色谱性能具有互补性,包夹聚合固定相能够综合两者的优点,克服各自的缺点。　　 本文以硅胶为基质,通过化学改性制备乙烯基硅胶键合相,在得到的键合相表面涂敷一层聚苯乙烯薄膜,最后再经过磺化反应制得有机-无机杂化强阳离子交换色谱固定相。通过分离含氮有机化合物来评价该固定相的色谱性能。　　 第二篇:邻苯二甲酸酯类(PAEs)是一种通用型增塑剂,同时也是公认的全球性环境激素,乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)是一种环境友好无毒增塑剂。由于PAEs价格低廉、工艺成熟,难免有个别企业会继续使用PAEs增塑剂或ATBC与PAEs复合增塑剂增塑,从而对人体造成潜在危害,建立准确的ATBC与PAEs复合增塑剂的分析方法十分必要。目前,国内标准关于塑料制品的前处理方法较为单一,所以有必要拓展新方法。　　 本文建立了乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)中15种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的反相色谱分析方法,提出了超临界-超声波萃取法作为样品前处理的方法。　　 论文共有五章组成:　　 第一章:概述了液相色谱的发展、种类及作为掖相色谱固定相应具备的特性。主要综述了(1)离子交换色谱法中各种基质固定相的优缺点、流动相对分离的影响；(2)样品前处理方法及PAEs的分析测试方法。最后提出本论文的选题意义及主要工作。　　 第二章:以活化硅胶为基质,通过硅烷化反应制得乙烯基硅胶键合相,以苯乙烯为有机单体、二乙烯基苯为交联剂、过氧化苯甲酰为引发剂,通过化学涂敷法在乙烯基硅胶键合相表面涂敷一层聚苯乙烯薄膜,最后再与氯磺酸发生磺化反应,制得有机-无机杂化强阳离子交换色谱固定相。采用红外光谱对每一步合成的色谱固定相进行结构表征。　　 第三章:以有机含氮化合物为测试溶质,对第二章合成的离子色谱固定相进行色谱性能评价,该柱表现出良好的分离效果且具有很高的柱效。系统考察了流动相中缓冲盐浓度、pH值、有机改进剂、柱温、流速对样品在此色谱柱上色谱行为的影响。并初次探讨了该固定相分离杂环含氮化合物的机理。该类离子交换色谱固定相能够分离芳烃化合物,且溶质的保留顺序与ODS柱相同,证明了此柱具有反相色谱保留机理。　　 第四章:建立了用于检测添加在乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)中15种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的高效液相色谱法。此方法简便快速,既可以成功分离同等浓度的15种PAEs和ATBC,又可以检测ATBC中是否掺加微量PAEs。测定邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二戊酯(DPP)的工作曲线及检出限。　　 第五章:建立了用超临界.超声波萃取法作为一次性塑料勺子的样品前处理方法。与溶解-沉淀法、溶剂-超声波萃取法和索氏提取法进行对比,超临界-超声波萃取法具有高效、高选择性等优点。探讨了不同萃取条件(萃取压力、萃取温度)对增塑剂萃取的影响。测定了邻苯二甲酸二辛酯的工作曲线、精密度及检出限。