煤焦油预处理及电场和压力对炭化过程中间相结构的影响

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煤焦油是生产焦炭过程中生产的组份非常复杂的副产物。中间相是指煤焦油由固体半焦过渡时的中间液晶状态,炭材料中间相有序结构的形成对制备针状焦具有重要影响。如何实现中间相结构受控生长一直是炭材料领域研究的重要内容之一。本文主要研究压力对处于电场下作为煤系针状焦原料——煤焦油制成的中间相形成的影响。实验首先利用静置沉降法、加热离心法(酸处理)和溶剂法,对原料进行了预处理,考察了离心速度、离心时间、蒸馏温度、酸的种类与浓度、混合溶剂与煤焦油的最佳混合比对脱除灰分和QI的影响;然后对处理后符合要求的原料在氮气保护下研究了压强和电场对中间相小球及有纤维状结构的各向异性中间相炭形成规律的影响,采用XP-600透反射偏光显微镜、X射线衍射分析(XRD)和热重等手段测试中间相结构。结果表明:1)过重力预沉降(80℃)、盐酸处理(0.05molL-1)、温度为80℃和转速为4000r/min升温离心,操作处理后煤焦油中灰分的含量从0.36%降低到0.01%,低于针状焦所要求的0.1%,灰分的脱除率为97.2%;采用溶剂处理法处理QI的效果很好。所用的溶剂为甲苯和柴油(体积比1∶1),溶解后加热离心10min,处理后煤焦油中QI的含量从2.98wt%降为0.59wt%,低于针状焦所要求的1%,QI的脱除率为80.2%;采用氧化法进行煤焦油的脱S,最后处理后原料中的S最低达到0.13%。2)采用XP-600透反射偏光显微镜、X射线衍射分析(XRD)和热重比较得出:电场和压强都对中间相有明显得影响:中间相小球增多,纤维结构含量明显加大,电阻率降低,导电性增强。选择的影响形成中间相的条件是:始温:420℃;升温速率为1-3℃/min,终温为500℃;在电场强度为15kV/m,压力为0.6MPa,炭化反应温度应控制在500℃左右时,得到的炭中间相结构最好。
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