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本文采用改进的两步羧甲基化法,以仲十二醇醚、氢氧化钠和一氯乙酸钠为原料,在氮气保护和抽真空下,合成了高产率的脂肪醇醚羧酸盐表面活性剂仲十二醇醚羧酸钠(仲AEC9-Na)。系统研究了反应投料比、反应温度和反应时间等因素对产物中阴离子活性含量的影响,得到了最佳反应条件为:总投料比为:仲-AEO9:NaOH:ClCH2COONa=1:1.2:1.1,第一步仲十二醇醚(仲-AEO9)与氢氧化钠在氮气保护下经110℃碱处理反应3h,再降温到50℃,加入一氯乙酸钠与仲十二醇醚混合溶液进行羧甲基化反应4h,产物经过分离提纯后阴离子含量可达到92.5%。纯化后产物的红外光谱与原料红外光谱图对比,除了1130cm-1处聚氧乙烯链的特征吸收外,1750 cm-1还存在着一强而宽的羧基特征吸收峰,正是羧甲基化成功的有利证据;1H NMR核磁谱图中,化学位移3.7 ppm的聚氧乙烯基的特征峰和4.2 ppm处出现的与氧相连的亚甲基的吸收峰均证明了脂肪醇醚羧酸盐的生成,均证实了目标产物仲十二醇醚羧酸盐的生成。
醇醚羧酸盐兼具阴离子与非离子的结构特点,本文首创性地研究了在不同的pn值下醇醚羧酸盐的表面活性。结果表明:仲AEC9-Na是一种对pH敏感的新型表面活性剂:酸性条件下,其具有较低的表面张力、较好的乳化性和起泡性;碱性条件下,稳泡性和润湿性则强于相应的醇醚羧酸。通过透射电镜法(TEM)观察了不同pH值下的仲十二醇醚羧酸钠乙醇溶液的聚集状态:仲十二醇醚羧酸比相应的碱式钠盐聚集数更多。
本文采用两步羧甲基化法合成了一系列不同结构的脂肪醇醚羧酸盐,其中:脂肪醇醚羧酸盐AEC同其原料脂肪醇醚相比,具有更低的表面张力和更好的发泡性,聚氧乙烯EO链较长的仲AEC9-Na的表面张力和乳化性高于AEC3-Na;AEO3羧甲基化后产物AEC3-Na的润浸性得到大幅度提高,而AEO9和对应的羧酸盐AEC9-Na产品的测试结果却相反;EO数多的仲AEC9-Na的澜湿性和增溶性弱于AEC3-Na:酸式产品仲AEC9-H的起泡性和表面张力优于相应的碱性羧酸盐仲AEC9-Na,稳泡性则相反;酸式产品的润湿性、耐电解质性和对苯的增溶性均弱于对应的碱式羧酸盐。醇醚羧酸盐AECn-Na(n=3、9)可以作为很好的钙皂分散剂,并具有很强的电解质稳定性和耐硬水性。与常见的阴离子表面活性剂十二烷基醇醚硫酸钠AES相比,醇醚羧酸盐AEC类产品的表面张力均较AES低,乳化性也比AES强。