铌合金具有优良的室温、高温力学性能和高熔点、低密度以及可加工性能好的优点,而成为航空航天发动机、武器推进器、核反应堆、潜水器、燃气涡轮机等的最具潜力的候选结构材料之一。但抗氧化性能是制约铌及铌合金高温应用的主要因素,铌在氧化过程中形成的Nb205不具保护性且易破碎脱落。解决这一问题的常用方法是表面涂层,本文采用等离子表面冶金法在Nb521合金表面制备硅化物抗氧化涂层,测试了涂层试样在1100℃、1200℃、1300℃、1400℃和1500℃的抗氧化性能。利用扫描电子显微镜(SEM),能谱仪(EDS),x射线衍射(XRD)以及抗氧化测试仪等设备与手段对涂层的组织结构与抗氧化性能进行了观察和分析,研究了涂层失效过程,得到以下主要结论：通过辉光等离子表面冶金技术成功的在Nb521合金表面制备出了Fe-Cr-Mo-Si涂层和MoSi2涂层。辉光等离子表面冶金法制备的涂层为柱状晶结构,由扩散层和沉积层组成,层与层之间无明显界面,扩散层与基体为冶金结合,涂层元素呈梯度分布。涂层的氧化基本遵循抛物线规律,涂层具有阻挡氧扩散的作用,二者都能够起到一定的保护作用。MoSi2涂层的抗氧化性能优于Fe-Cr-Mo-Si涂层的抗氧化性能。其优异的抗氧化性能来源于氧化初期在涂层表面形成了氧扩散率非常低的SiO2玻璃层,具有自愈合能力。涂层制备和氧化过程产生的微裂纹等缺陷对涂层抗氧化性能有重要影响,这些缺陷会加速涂层氧化,降低涂层的抗氧化性能。