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氟硅云母玻璃陶瓷由于具有优良的可切削性能成为齿科CAD/CAM全瓷修复材料。传统的制备工艺采用熔融铸造法,由于熔制温度高,成份可调整范围窄,制备出的产品强度低、色泽单一,限制了其在修复领域的应用。本研究在K20-MgO-MgF2-SiO2玻璃系统的基础上,通过组分调整,改善该系统玻璃陶瓷的烧结性能,研制出适于烧结法制备的氟硅云母玻璃陶瓷。在此基础上,进行了氧化锆增韧的研究,并采用锆基陶瓷色料,烧结法二次着色工艺成功制备出整体着色的氟硅云母玻璃陶瓷。具体研究结果如下: 1.选用K20-MgO-MgF2-SiO2玻璃系统,采用正交实验设计,以烧结收缩率为指标,运用差热分析、X射线衍射分析、扫描电镜观察等手段,研究了F-、Al2O3、B2O3和P2O5四个因素对玻璃烧结行为的影响,筛选出最适合烧结法制备的氟硅云母玻璃陶瓷配方。制备出的氟硅云母玻璃陶瓷的三点弯曲强度为122.1±10.7Mpa,断裂韧性为1.56±0.05Mpa.m1/2,透射率为0.26±0.03。 2.以透射率为指标,扫描电镜观察为手段,研究了凝胶铸模成型和冷等静压成型工艺对玻璃陶瓷烧结体的影响,结果证明:在本研究中,冷等静压成型优于凝胶铸模成型。以烧结收缩率为指标,对不同热制度下的烧结行为进行研究,初步判定:800℃以下温度烧结,烧结机制是典型的粘性流动机制;800℃以上温度烧结,存在着致密化与晶体生长之间的竞争,但主要的致密化因素仍然是粘性流动。适合氟硅云母玻璃陶瓷的烧结热制度应符合以下两点:a快速通过析晶温度,升温至接近玻璃熔 第四军医大学博士学位论文 化温度,在低粘度下短时间保温,促进玻璃颗粒融合、排气。 b快速降温至烧结温度,控制晶体的生长发育,调节晶体大小。3.通过在氟硅云母基础玻璃粉中添加不同比例的3.Omol%YZO。作 为稳定剂的纳米四方氧化错多晶体(Y一TPZ),采用烧结法制备 出氧化错增韧氟硅云母玻璃陶瓷。玻璃陶瓷的的断裂韧性和断 裂强度随氧化错含量的增加而增加,含有30wtokZrOZ的玻璃陶 瓷烧结体的断裂强度和断裂韧性分别为324.3士12.3Mpa和4.2 士0.1 1 MPa.m,/2。所添加的氧化错对玻璃陶瓷的析晶和烧结行 为无显著影响。4.采用错基色料为着色剂,烧结法二次着色工艺成功制备出整体 着色的氟硅云母玻璃陶瓷,彩色氟硅云母玻璃陶瓷内外色差小 于0.2。差热分析和机械性能测试结果显示:所使用的色料不 影响玻璃陶瓷的烧结行为和机械性能。5.采用烧结法、二次着色工艺制备不同质量百分比含量错铁红色 料、错钒黄色料和镍黑色料的着色玻璃陶瓷块,测定了不同着 色剂含量对玻璃陶瓷块反射率和Lab值的影响。通过色度学计 算不同着色剂含量对玻璃陶瓷块吸收比的影响,验证了三种色 料在使用含量内,当采用烧结法、二次着色工艺时,色料的着 色与使用浓度之间符合可测量性、可加性要求,为计算机配色 奠定了基础。6.在计算机配色基本理论的指导下,结合不同含量着色剂的玻璃 陶瓷的色度学数据,计算并绘制了不同含量错铁红、错钒黄、 镍黑色料的K/S曲线,根据该曲线计算了K/S与色料含量的关 系曲线,并进行了计算机配色的初步尝试。计算机配色样与标 准样的色差为3.68,反射率曲线基本吻合。