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稀土发光材料的制备在新材料的研究及应用领域占据非常重要的地位，随着稀土发光材料制备技术的不断进步，使得这种新型材料在性能和应用等各方面的研究都取得了重大进展。上转换发光材料是稀土发光材料的一种，它是光致发光材料中的一类具有特殊性能的材料，能够在红外光激发下发出可见光，吸收低光子能量的长波辐射，辐射出高光子能量的短波辐射并且辐射的能量大于所吸收的能量。氟化物是良好的上转换的基质材料，将具有上转换特性的稀土离子掺杂在氟化物中，可以获得在室温下实现的上转换发光的材料。本论文主要采用高温溶剂法通过两种不同的合成路线，分别以镧系元素和稀土元素为研究对象合成了镧系氟化物纳米晶和稀土氟化物纳米晶，对所得产物的形貌、光学性能及形成机理等进行了讨论分析，主要内容如下：1.油酸盐合成路线是以镧系油酸盐作为前躯体，油酸作为表面活性剂，十八烯作为溶剂的一种合成方法。本文利用此法合成了高质量的单分散的镧系氟化物胶状纳米晶，氟化物可分为三种类型包括LnF3(Ln=La-Pr)， NaLnF4(Ln=Sm-Er)和Na5Ln9F32(Ln=Tm-Lu)。所制备的纳米晶具有良好的单分散性与稳定性，能溶解在环己烷中形成澄清透明的溶液。另外，制备的镧系氟化物纳米晶中有些可作为良好的光学主体材料，在室温下分别用254nm和980nm的激光照射样品，对所得产品发光性能进行研究，研究表明镧系氟化物纳米晶掺杂不同的发光离子可以呈现多色的下转换光或上转换光，这使得其在多色探针、扫描和显示方面具有潜在的应用价值。2.利用高温溶剂法的甲醇路线合成了高质量的稀土氟化物纳米晶，这些纳米晶可分为REF3(RE=La, Pr, Nd)、NaREF4(RE=Sm–Ho, Y)和Na5RE9F32(RE=Er, Yb, Lu)三种类型，分别归属于六方与四方两种晶相。实验中以有机溶液(油酸和十八烯酸)作为溶剂，氟化铵作为氟源来合成稀土氟化物纳米晶。其中，油酸扮演者重要的角色，作为表面活性剂使制备的纳米晶形貌规则，尺寸均一。所制备的稀土氟化物纳米晶具有良好的单分散性，可分散在有机溶液中如环己烷形成澄清透明的液体。在制备的稀土氟化物纳米晶中，NaGdF4与Na5Lu9F32纳米晶是良好的光学主体材料，在980nm激光激发下，Yb/Er、Yb/Tm、Yb/Ho共掺杂的NaGdF4与Na5Lu9F32纳米晶展现出良好的上转换发光性能。