精细化工、制药等行业中的大量有机溶剂和高附加值产品的回收日益受人们所重视。但这些溶剂大部分沸点相近或以共沸物的形式存在，传统的分离方式如共沸精馏、萃取精馏不仅设备投资大、能耗高而且加入第三组分易污染产品。分批精馏与液-液萃取联合工艺以节能、无污染、低成本、易操作的优点在分离该物系方面有着巨大的发展前景。　　 本文对分批精馏与液-液萃取联合工艺先进行了实验研究，总过程分成两大部分，即液-液萃取得到产品甲苯、分批精馏塔回收萃余相。萃余相的分批精馏包括：三元共沸物的分离、甲醇产品回收、乙醇产品回收三大阶段。实验验证了：1、萃取剂量不仅影响萃取效果而且影响后期分批精馏回收能耗和时间，最佳萃取剂量为原料中溶剂量的1.5倍。2、萃取剂温度高低影响分层效果和分层时间，最佳萃取剂进料温度为35℃。　　 最后，以实验数据及结论为指导，将分批精馏与液-液萃取联合工艺运用于上海迪赛诺制药有限公司的甲苯回收项目中。对生产过程中转盘萃取柱与填料萃取塔的生产数据进行了对比，得出：1、采用两种设备均能达到设计要求，处理能力转盘柱较大些，但转盘萃取柱级间返混和轴向混合严重，采用填料萃取塔在能耗、设备制造维护上均有较大优势。2、分批精馏虽然可以通过加大回流比来达到高纯度产品，但在实际生产中还需与处理时间、能耗进行权衡。本文得出萃余剂在分批精馏时采用的最佳平均回流比分别为三元共沸物9∶1；甲醇3∶1；乙醇2.5∶1。工业生产中得到了99％以上，含水小于0.08％的合格甲苯产品，回收了99％以上，含水小于0.4％的甲醇和95％的乙醇产品，综合收率达96％。