结球菊苣总苷的提取及分离纯化研究

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结球菊苣(Cichorium intybus L.)具有清肝利胆、健胃消食、消除肿痛、清热解毒的作用。菊苣主要成分有香豆素、多糖、黄酮、多酚类和苷类等,研究证明,苷类成分具有抗菌、抗氧化、镇静、保护心脑血管等活性。然而,目前关于结球菊苣总苷的研究甚少。因此,充分开发利用结球菊苣植物资源,优化总苷提取、分离纯化工艺及结构研究,为今后结球菊苣总苷深入研究和大规模生产提供了可行性依据,对结球菊苣综合利用及新产品的开发具有实用价值。本文以结球菊苣为原料,研究了结球菊苣总苷的提取、分离纯化工艺,测定分析苷类单体的理化性质及其结构鉴定,研究过程、结果和结论如下:1.采用微波辅助法提取结球菊苣总苷,并利用响应曲面法设计实验,对提取工艺条件进行优化。分别研究单因素(乙醇体积分数、料液比、提取时间和提取温度)对结球菊苣总苷提取率的影响。基于单因素实验结果,响应曲面法分析得到总苷提取的最优条件:乙醇体积分数66%,料液比1:32(g/mL),提取时间17 min,提取温度77 0C,在此条件下,结球菊苣总苷的提取率为6.139%,与模型高度拟合。2.通过大孔吸附树脂对结球菊苣总苷的静态吸附和解吸以及吸附动力学数据对5种大孔吸附树脂进行了筛选,并对最佳树脂的吸附等温线进行了考察,用Langmuir和Freundlish模型进行拟合,通过动态吸附及解吸实验,建立了大孔吸附树脂纯化总苷的工艺。HPD 300大孔树脂最佳纯化工艺条件为:上样液总苷浓度3.0 mg/mL,吸附流速2.0 mL/min,最大上样量26 mL/g树脂,洗脱流速2.0 mL/min,洗脱剂30 mL的50%乙醇溶液,在此条件下结球菊苣总苷纯化的平均收率为75.79%,纯度为74.17%。3.建立了用硅胶柱分离纯化结球菊苣苷类化合物的方法,经重结晶得到两个苷类单体化合物A和B,经IR、MS、1HNMR、13CNMR分析,对照文献分别为菊苣萜苷B和菊苣萜苷C。
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