【摘 要】
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食用油脂的质量安全引起了广泛的关注。尤其是油脂在加工及消费过程中产生的有害物、非法添加物严重威胁人们的身体健康。通常情况下,食用油的理化指标可以通过多种色谱分析来确定。因为色谱分析具有特异性和准确性,但存在很大的局限性,即该过程繁琐、耗时、费力,需要熟练的工作人员,并且会产生环境污染。目前,很少有研究报道出一种快速灵敏的技术来识别潜在的非法食用油。表面增强拉曼散射（SERS）是纳米材料与拉曼光谱技
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食用油脂的质量安全引起了广泛的关注。尤其是油脂在加工及消费过程中产生的有害物、非法添加物严重威胁人们的身体健康。通常情况下,食用油的理化指标可以通过多种色谱分析来确定。因为色谱分析具有特异性和准确性,但存在很大的局限性,即该过程繁琐、耗时、费力,需要熟练的工作人员,并且会产生环境污染。目前,很少有研究报道出一种快速灵敏的技术来识别潜在的非法食用油。表面增强拉曼散射（SERS）是纳米材料与拉曼光谱技术的巧妙结合,以其单分子水平的检测能力成为现代分析检测领域非常重要的光谱技术。然而,在该检测体系中,SERS“热点”需要分布均匀,并且待检测物质需要全部吸附在基底上,针对油溶性检测物质制备油溶性SERS基底的操作又比较繁琐,成本较高。因此,本研究构建了一种新型Pickering乳液SERS检测体系用于食用油脂质量痕量检测。将水溶性金属纳米颗粒吸附在油水界面上并与油溶性检测物质充分接触,从而增强拉曼信号。主要研究结果如下:（1）通过化学还原与晶种生长技术相结合的方式制备金纳米颗粒（Au NPs）。通过单因素实验,以0.1ppm孔雀石绿拉曼光谱特征峰峰值为依据优化Au NPs制备条件,其最佳制备条件为:晶种沸腾反应时间为6min,柠檬酸三钠与盐酸羟胺的质量比为1:1,p H值保持在2.0。在此基础上,与酪蛋白酸钠（Na Cas）混合形成复合颗粒,成功制备了Na Cas-Au NPs稳定的Pickering乳液检测体系,表征及优化体系结构。同样以0.1ppm孔雀石绿拉曼光谱特征峰峰值为依据优化Pickering乳液检测体系,其最佳制备条件为:Na Cas质量百分比为0.005%。TEM、金元素ICP-AES结果显示:在Pickering乳液体系中,Au NPs确实分布在乳液层,分布均匀。该体系中约有99.93%的Au NPs分布在乳液中,在油水界面上发挥着作用。（2）以孔雀石绿、结晶紫和亚甲基蓝作为拉曼探针,对已构建好的Pickering乳液进行SERS性能检测。孔雀石绿SERS检测结果显示:利用此Pickering乳液检测体系,孔雀石绿的检测限低至10ppb。结晶紫在0.1-10ppm范围内呈现线性,R~2值高达0.9954,同样具有良好的线性关系,检测限为10ppb。亚甲基蓝在0.1-10ppm范围内呈现线性,R~2值高达0.9807,同样具有良好的线性关系,检测限为10ppb。SERS重复性测试结果显示:拉曼探针的8次重复性实验结果基本相同,重复性强。自来水中加标回收检测结果显示:在0.1ppm-10ppm浓度范围内,孔雀石绿和结晶紫在自来水中的所有加标回收率均保持在90%-110%之间,其RSD值均低至1%以下。（3）利用构建的Pickering乳液检测体系对食用油脂氧化及非法食用油脂质量进行SERS检测,在70℃加热11天后食用油脂拉曼检测结果显示:1658 cm-1处的拉曼相对强度降低了约50%,葵花籽油和亚麻籽油在1658 cm-1处顺式双键峰的消失比大豆油更明显,这可能是由于大豆油四种类型的生育酚总量远远大于葵花籽油和亚麻籽油的生育酚总量。丙二醛（MDA）在0.1-1.5ppm处呈现线性,R~2值高达0.99525,检出限为0.05ppm。地沟油主要成分,辣椒碱的检测限低至0.1ppm,与HPLC法测定的检出限相当,辣椒素在食用油中的加标回收率接近100%（n=6）。
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