Yb³⁺：Y₂O₃激光透明陶瓷是一种新型激光工作物质，展示了潜在的应用前景。为了制备性能优异的陶瓷材料，其先决条件是制备出粒度均匀、分散性好、尺度小的超细Yb³⁺：Y₂O₃粉体。本文采用液相共沉淀法与低温燃烧法制备Yb³⁺：Y₂O₃超细粉体。采用XRD、TG-DTA、TEM、FT-IR及荧光光谱分析等手段表征了Yb³⁺：Y₂O₃超细粉体。系统地研究了共沉淀法中起始pH值、NH₄HCO₃的滴加速度、表面活性剂、反应温度、保温时间、陈化时间、Yb离子掺杂量等因素对Yb³⁺：Y₂O₃粉体形貌、粒径大小及性能的影响，并对共沉淀法制备超细粉体中的团聚问题进行分析。在低温燃烧法中考察了点火温度、燃料用量和热处理温度对所获得的粉体特性的影响。结果表明，采用共沉淀法制备Yb³⁺：Y₂O₃超细粉体的粒径在100～200nm，最佳工艺参数是8<pH<9，采用反向滴定法，滴定速度小于2ml／min．，（NH₄）₂SO₄为表面活性剂其加入量为Y（NO₃）₃摩尔数的5％，煅烧温度1100℃，保温时间4小时，Yb掺杂浓度为3at．％，514nm激发的荧光光谱有三个发光峰，峰值分别是976nm、1030nm和1075nm，其中1030nm发射峰最强，对应于Yb³⁺离子的²F_5／2→²F_7／2发光跃迁。采用无水乙醇为分散剂，可以显著改善颗粒的团聚现象。以低温燃烧合成技术制备Yb³⁺：Y₂O₃超细粉体的粒径为15～30nm，得到较佳的工艺参数：硝酸盐：尿素=1：3，点火温度600℃。