自聚合物问世以来,各种塑料因其低成本、耐用性、安全性和可加工性,被大规模的制造并使用。随着对塑料产品的广泛使用,累计产生塑料废弃物也越来越多,对塑料废物的回收处理成为一个巨大的问题。尽管,一部分塑料废弃物得到回收利用,然而,大部分被回收为低价值的产品。更为严重的是越来越多微塑料和纳米塑料流入到海洋、湖泊、河流甚至人类的食物系统中,对生态环境和人类生命安全构成不可忽视的威胁。为解决不可降解聚合物对陆地和海洋环境污染问题,利用太阳光驱动将废弃塑料转化为有价值化学品和绿色能源H2的方法备受关注。因此,本文主要集中在廉价、环保、高效稳定且可回收光催化剂的制备,同时展开了对废弃PET以及常见废旧聚合物（PE、PLA、PP、PS、PUR）的回收再利用的研究。该研究为废弃聚合物回收再利用拓展了思路。本文首先通过静电纺丝、热处理、水热法和磷酸盐处理制备的柔性磷化镍/二氧化钛/碳（Ni2P/TiO2/C）复合纳米纤维膜。研究结果显示:该纳米纤维膜呈连续均匀的纤维状,TiO2嵌入在碳纳米纤维中,Ni2P包覆在TiO2/C纳米纤维膜的表面。该纳米纤维膜表现出良好的柔韧性和优异的光吸收性能。而且,该纳米纤维膜在碱性水溶液条件下可将PET降解为乙二醛、乙酸盐、甲酸盐和乙醇酸盐等有机小分子,同时最高析氢效率达到7.3μmolH2gsub-1h-1。此外,柔性Ni2P/TiO2/C复合纳米纤维膜易从溶液中分离出来回收利用,10次循环后仍能保持47%的析氢性能。为提高纳米纤维膜析氢效率以及循环光催化的稳定性,通过改进的水热方式以及优化磷化温度获得了 Ni2P-NiP2/TiO2/C复合纳米纤维膜,研究了纳米纤维膜的结构组成、光吸收性能和光催化性能。结果表明,该纳米纤维膜表现出优异的柔韧性,同时纤维表面包覆着大量Ni2P-NiP2纳米片。并且该纳米纤维光催化具有良好的光吸收性能。此外,多晶型Ni2P-NiP2通过不同相之间的电子耦合效应有效的提高了析氢性能,10 h氢气产量提升了 130%,同时将PET降解得到了相似的氧化产物。更重要的是,Ni2P-NiP2/TiO2/C复合纳米纤维膜在5次和10次循环后分别表现出91%和82%的析氢性能,这得益于纳米片状Ni2P-NiP2与纳米纤维膜的稳固结合。然后,基于上述性能优越的Ni2P-NiP2/TiO2/C复合纳米纤维膜,初步探索了其他常见废弃聚合物（PE、PLA、PP、PS、PUR）的降解以及析氢效果。研究表明,Ni2P-NiP2/TiO2/C复合纳米纤维膜对PLA具有良好的降解效果并表现出优异的析氢效率,最高析氢效率达到16.3μmolH2gsub-1h-1。最终降解产物为丙酮酸和乙酸盐。此外,该催化剂对其他聚合物（PE、PP、PS、PUR）同样具有一定的降解效果和氢气产量,经过12 h光催化分别表现出3.6μmolH2gsub-1h-1、2.4μmolH2gsub-1h-1、1.3μmolH2gsub-1h-1和0.7μmolH2gsub-1h-1的析氢效率,且这些聚合物降解为有机小分子如乙二醇、丙酮酸盐和乳酸盐等。尽管最终的光催化剂在太阳光利用率不高,且耐碱性有待提升,但本研究为资源再利用提供了技术支持和参考,同时也为探索低成本、绿色环保和可回收的光催化剂提供了借鉴。