过氧化氢的生产方法有电解-水解法、蒽醌法、氧阴极还原法等；过硫酸铵的生产方法主要是阳极电解法。论文对氧阴极还原法进行改进，结合阳极电解法，采用升高阳极析氧超电势的方法，尝试实现阴阳极同步产过氧化氢和过硫酸铵，以期提高电流效率，降低系统的电能消耗。论文分别研究了过硫酸铵和过氧化氢产生的电化学体系，绘制了S-H2O体系和O-H2O体系的Eh-pH图，并进行了理论槽压的计算。根据理论分析的结果，设计了阳极产过硫酸铵正交实验，考察了硫酸、硫酸铵、电流密度和硫氰酸铵四个因素对产过硫酸铵浓度和电流效率的影响。通过直观分析和方差分析研究了各因素对产过硫酸铵浓度和电流效率的影响程度，并进行了电解条件的优化实验。制作和测试了产过氧化氢气体扩散电极，选择最佳电极进行了循环电解实验，同时研究了阴阳极同步产过氧化氢和过硫酸铵体系的性能。针对氧阴极还原法产过氧化氢浓度较低的特点，使用膜蒸馏和减压蒸馏方法进行了过氧化氢浓缩实验。理论分析的结果表明，采用升高阳极析氧超电势的方法可以实现阴阳极同步产过氧化氢和过硫酸铵，能够降低部分电能的消耗。产过硫酸铵正交实验的结果表明，硫氰酸铵和电流密度对阳极产过硫酸铵和电流效率的影响最大，硫酸和硫酸铵的影响较小。优化实验得到的最佳电解条件为：硫酸铵浓度为240g/L，硫酸浓度为250g/L，电流密度为0.9A/cm2，硫氰酸铵浓度为1.2g/L。在最佳电解条件下，电解1h时阳极电流效率维持在77.8%左右。阴极产过氧化氢实验和循环电解实验的结果表明，采用循环冷却电解液，定时补充新鲜电解液的方法可以进一步提高过氧化氢产生浓度，经过12h电解后得到了50ml浓度为3.5wt%左右的过氧化氢溶液。阴阳极同步实验的结果表明，改进后的电解体系可以补充阴极所需要的H+，减少电极极化，促进阴极产生过氧化氢。在阴阳极均为最佳条件下，电解1h时间内综合电流效率维持在130%以上。过氧化氢浓缩实验的结果表明，膜蒸馏的浓缩效果不佳，且耗时过长；减压蒸馏可以有效地将低浓度过氧化氢溶液浓缩，并且耗时短，过氧化氢损失少。