毛细管电泳法分离药物西酞普兰及pH法测定二甲苯酚电离常数

来源 :安庆师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:mywindjs
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
毛细管电泳法(CE)由于具有进样量少、分离速度快、分析和检测度灵敏度高、易于操作、所需成本低等特点,得到越来越多的关注,许多科研工作者投入到此项技术的研究,使这门技术日趋成熟,并推广应用到越来越多的领域。CE还有许多分离模式,包括电动色谱,毛细管胶束电动色谱法、微乳毛细管电动色谱和毛细管电色谱法等,这更加增加了毛细管电泳法在应用上的灵活性。近年来,随着毛细管涂层技术的发展,毛细管电泳法在手性药物分离及检测的应用成为其应用研究热点之一。物质的性质决定它的应用范围,有机难溶弱酸由于在水中的溶解度小,电离常数非常难测。由于有机物的同分异构现象非常普遍,常常需要借助其物理性质利用分析仪器实现同分异构体的分离,如利用其电离常数的不同采用pH电位滴定法、紫外、电化学工作站等对其实现分离。本篇论文主要讨论涂层毛细管电泳-二极管阵列检测器联用技术分离手性药物西酞普兰并确定了优化后的分离条件及pH滴定法测定有机难溶弱酸二甲苯酚三种异构体的电离常数方法初步探索。由于抗抑郁药物西酞普兰的两种手性对映体结构及性质都很相像,实现二者的分离非常困难。鉴于二者的旋光性不同,我们利用涂层技术合成毛细管手性柱,进而实现了对西酞普兰两种对映体的分离。确定了分离西酞普兰的最优实验条件:运行缓冲液的pH值取5.40,浓度为15 mmol·L-1六亚甲基四胺-HCl缓冲液;分离电压30 kV;温度为25℃,检测波长240.0nm,样品溶液注入在水动力(3.43×103 Pa)模式下持续10s。线性范围为0.03-0.20,检出限为0.022 mmol·L-1,相对标准偏差小于0.45%。西酞普兰的分离度为4.25。pH酸碱滴定法测定二甲苯酚不同异构体电离常数的探索实验。我们先探索二甲苯酚的溶解条件,确定溶解试剂及溶解所需的操作条件,然后配置梯度浓度的溶剂来溶解二甲苯酚,得到二甲苯酚溶液。接着用氢氧化钠溶液滴定,每间隔一定体积用pH计测量溶液的pH值,最后通过origin8.0软件处理数据得到实验结果。在溶解实验中考察溶剂比例、温度对二甲苯酚溶解度的影响,初步探索了pH滴定法测二甲苯酚电离常数的实验条件,测定了2,4-二甲基苯酚、2,5-二甲基苯酚、3,5-二甲苯酚在酒精/水混合溶剂(不同体积比)中的电离常数。
其他文献
科学技术从未像今天这样深刻影响着国家的前途命运,从未像今天这样深刻影响着人们的生活福祉。实现建成社会主义现代化强国的伟大目标,实现中华民族伟大复兴的中国梦,我们必
血栓疾病在世界范围内威胁着人类的生命健康,凝血酶是凝血联级反应中的关键效应蛋白,能诱导可溶的纤维蛋白原转化为不溶的纤维蛋白并且激活血小板,是血栓形成过程不可缺少的
为了利用静力触探评价砂土液化势的实际应用,在唐山不同地震烈度地区,进行了一百多次试验。试验结果用统计方法的判别函数进行了分析。在统计中考虑了地下水位、砂层埋深、上
<正> 邹韬奋是一位杰出的政论家。他主编的报刊上每期都有他撰写的"社论""笔谈""短评""小言论"。在旧中国的荆天棘地里,邹韬奋的言论处处显示出他的真知卓见,"确能言所欲言,
期刊
目的研究直立式聚丙烯输液袋(简称直立式输液袋)壁厚度对袋体输液性能的影响,寻求输液袋各参数随壁厚度改变的变化规律。方法针对标示容量为100、250、500 mL 3种直立式输液
微博反腐是网络反腐的一种重要形式,公民以微博作为反腐言论的重要发表平台,对国家机关的日常权力运作和出现的腐败问题行使着监督权。但微博反腐作为一种新兴事物,还面临着
<正>甘肃省庆城县大力发展引导群众种植苹果致富,现全县种植苹果22万亩,产值达3亿元,户均收入7 000元。图为赤城乡大学生村官王华在采摘苹果。眼下正是苹果丰收季节,但不少果
因为世界经济的发展和全球物流业的增长,货物运输的速度和质量越来越受到社会各界的重视。需要运送的货物总量越来越多,同时还对重载列车牵引重量和货车轴重带来了新的挑战,
近年来,出现了许多带有浓厚怀旧色彩的电视剧,唤起了观众对过去的回忆,也激起了观众的观看热情,在收视率上取得了较大的成功。这一现象暗示着电视剧的怀旧转向。就人类记忆的