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石墨烯材料的迷人特性使其在电能转换与存储装置,可穿戴电子产品,智能纺织品,传感器等方面展现了广阔的应用前景。用于电极活性材料时,二维石墨烯不可避免的因为材料的紧密堆叠而导致内部结构缺陷度高,减小了有效可吸附电荷存储面积,降低石墨烯本身的电荷存储容量。三维石墨烯材料由物理或化学交联的石墨烯片组成,不仅克服了相邻石墨烯片之间强烈的范德华相互作用引起的再堆积,而且具有比表面积大,电子导电性好和多孔结构。本文旨在探索三维石墨烯材料的简便制备工艺。本文使用了改进的Hummers法制备得到氧化石墨烯,通过离心对石墨烯进行液晶化和非液晶化的处理,通过针管滴定凝固浴的方法获得大比表面积的三维石墨烯球,研究液晶相与非液晶相氧化石墨烯的不同片层结构及其在不同的凝固浴中的石墨烯球形成机制,测试了滴定的三维石墨烯球的电荷存储性能。主要研究内容如下:（1）乙醇置换水相的氧化石墨烯在偏光显微镜（POM）下为向列相液晶。通过探索和研究,发现浓度为10 mg/ml的氧化石墨烯乙醇溶液滴定在凝固浴为NaOH:CH3CH2OH=1:3中所得到的三维石墨烯球形貌最佳。XRD结果表明三维石墨烯球石墨化程度较高。SEM表明石墨烯浓度降低导致内部结构由充满片层堆叠的褶皱结构逐渐转为平滑的片层结构。电化学结果表明其在1 A/g的放电速率下比容量为201 F/g。（2）氨水改性的的氧化石墨烯在POM下为非液晶相。凝固过程中,形貌由暗黄色的氧化石墨烯液滴转变为黑色的石墨烯微球。SEM图谱均表明,在5种不同凝固浴中制备的样品,石墨烯片层都有丰富的褶皱以提供更大的比表面积,Raman图谱表明非液晶相的石墨烯依然有来自于石墨烯表面的含氧官能团和石墨烯自身的缺陷,FT-IR图谱表明部分石墨烯中掺杂进了N原子。电化学结果表明通过该方法在醇溶液中凝固所得的三维石墨烯球比电容高于丙酮和冰醋酸凝固浴中制备的样品。其中,乙二醇中制备的样品的比电容最高,达到了217 F/g。