【摘 要】
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手性氨基醇在医药、精细化工、材料和不对称催化的有机合成领域广泛应用。建立低成本规模制备手性氨基醇的方法,具有很高的实用价值。还原手性氨基酸是得到手性氨基醇的重要
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手性氨基醇在医药、精细化工、材料和不对称催化的有机合成领域广泛应用。建立低成本规模制备手性氨基醇的方法,具有很高的实用价值。还原手性氨基酸是得到手性氨基醇的重要方法之一。首先,深入研究了KBH4/Al Cl3体系在还原氨基酸制备手性氨基醇中的应用。对影响氨基醇收率的主要反应条件,如还原剂用量、反应时间和温度等方面采用单因素分析法进行优化。最佳反应条件下,制备11种氨基醇,收率在80%以上。其中,L-苯丙氨醇和L-苯甘氨醇的收率可达90%以上。其次,改进了KBH4/Zn Cl2体系还原方法制备手性氨基醇。对影响氨基醇收率的主要反应条件,如还原剂用量、反应时间和温度等方面采用单因素分析法进行优化。最佳反应条件下,制备11种氨基醇,收率均在80%以上。改进后的方法简化了操作,避免了大量有机溶剂的使用,降低了制备成本,收率高,具有很好的工业应用前景。然后,采用高效毛细管电泳定量分析方法,研究测量了上述两种方法还原得到的L-苯丙氨醇和L-苯甘氨醇的含量。结果表明,两种方法所得的两种产物含量均在90%以上。采用本方法简便、准确,可作为氨基醇质量控制方法。最后,以L-苯丙氨酸与锌离子、铝离子的配合物为研究对象,测定了配合物的红外光谱,讨论了氨基酸金属配合物的结构和配位机理。为研究金属硼氢化物/金属卤化物还原体系的还原机理提供一定的依据。
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