无机层状化合物是一类重要的固体功能材料，在吸附、传导、分离和催化等诸多领域具有广阔的应用。由于无机层状化合物具有独特的结构和特性，使其通过插层反应和剥离技术来制备无机功能纳米材料的研究成为材料领域的研究热点之一。插层反应是客体分子或离子同主体层间的离子通过离子交换反应，克服层与层之间的静电作用力而插入到层间形成插层组装化合物。插层组装化合物主体层与客体之间通过离子键、氢键、范德华力等相互作用，形成了一类具有超分子结构的无机-有机或无机-无机复合材料。剥离是无机层状化合物由于插入反应导致膨润过程的极限。无机层状化合物的层间距随着客体离子的插入而变化，当层间距增大到一定程度时，层间的静电相互作用力逐渐减弱直至消失时，层状化合物发生剥离而以基本单元纳米层分散状态存在。无机层状化合物剥离得到的基本单元纳米层的厚度小于一个纳米，具有独特的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和量子隧道效应，可用于合成诸如零维纳米粒子、一维纳米纤维、纳米管、功能薄膜和特殊功能积层材料等具有特殊性能的低维纳米材料。本论文由综述和实验两部分构成。第一章综述部分主要论述了无机层状化合物的分类、结构特点及典型阳离子型层状化合物（水钠锰矿型层状氧化锰化合物）和阴离子型层状化合物（层状双羟基复合金属氧化物，简称LDHs）的插层反应和剥离行为，并在此基础上论述了层状化合物的应用前景。第二、三章实验部分研究了以十一烷基氨基酸（AUA）为客体离子，水钠锰矿和LDHs为主体物质的插层组装反应及其插层组装产物在水溶液体系中的剥离行为。通常水钠锰矿和LDHs的插层反应或剥离行为均是在有机胺或甲酰胺等强腐蚀性溶液中完成的，这样的插层反应和剥离技术不但剥离效率低，而且剥离体系的强腐蚀性环境也限制了剥离所得的无机纳米层的进一步应用。本论文基于插入到主体层间的十一烷基氨基酸客体离子与层板主体之间在一定条件下具有相同电性的特点，利用相同电性之间的静电排斥作用，实现了不同电性无机层状化合物在水溶液体系中的剥离，发展了不同电性无机层状化合物的剥离新技术。论文研究内容主要包括以下两部分：（1）阳离子型层状化合物的插入反应及剥离行为首先应用水热反应技术合成了水钠锰矿型层状二氧化锰（Na-Birnessite，简称Na-BirMO），通过离子交换反应在酸性溶液中使其转换为氢型层状氧化锰（H-BirMO）。控制溶液的pH值，使十一烷基氨基酸分子（AUA）质子化为阳离子⁺H₃N（CH₂）₁₀COOH。以H-BirMO为插入前驱体，在不同氨基酸阳离子浓度的溶液中通过离子交换反应将⁺H₃N（CH₂）₁₀COOH插入到氧化锰层间，得到十一烷基氨基酸插层氧化锰（BirMO-AUA），并考察了BirMO-AUA在碱性溶液中的剥离行为。研究结果表明，当氨基酸阳离子浓度为H-BirMO离子交换容量的15倍，离子交换反应5d后，可得到插层化合物BirMO-AUA。BirMO-AUA在碱性溶液（pH=12）中搅拌1d，氧化锰层间的阳离子⁺H₃N（CH₂）₁₀COOH去质子化为阴离子H₂N（CH₂）₁₀COO^-，由于氨基酸阴离子所带电荷与带负电性的氧化锰主体层板之间发生静电排斥作用，导致层状氧化锰在水溶液中发生剥离反应。插层反应产物及剥离所得样品采用XRD，TGA-DSC，IR，AFM和TEM等测试手段进行表征。（2）阴离子型层状化合物的插入反应及剥离行为采用盐溶液双滴法，在不同pH水溶液中通过共沉淀反应合成了十一烷基氨基酸（AUA）插层的双羟基复合金属氧化物（Ni／Fe LDHs-AUA），在此基础上将合成得到的Ni／Fe LDHs-AUA化合物置于酸性溶液中搅拌，考察了该化合物在酸性溶液中的剥离行为。研究结果表明，当AUA与Ni²⁺的摩尔比值R_AUA／Ni为2.75，共沉淀终点pH值为10.4时，十一烷基氨基酸以阴离子H₂N（CH₂）₁₀COO^-的形式存在于双羟基复合金属氧化物层间，得到了层间距为1.72nm的氨基酸插层化合物Ni／Fe LDHs-AUA。氨基酸插层化合物Ni／Fe LDHs-AUA在酸性溶液（pH=2）中搅拌1d，层间的氨基酸阴离H₂N（CH₂）₁₀COO^-得到质子转化为氨基酸阳离子⁺H₃N（CH₂）₁₀COOH，由于氨基酸阳离子与带正电性的双羟基复合金属氧化物层板主体之间发生静电排斥作用，导致双羟基复合金属氧化物在水溶液中成功实现其剥离反应。插层反应产物及剥离所得样品采用XRD，TGA-DSC，IR，AFM和TEM等测试手段进行表征。