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化学需氧量(简称COD)是指在强酸环境下,加热,氧化水体中还原性物质(如有机质)时,所消耗的氧化剂的量,并换算成氧的浓度,单位以mg/L计。是评价水体污染程度的综合指标,是印染、造纸、电镀、化纤、炼钢等行业排放的工业废水和居民生活污水进行水质监测分析中必测的一个项目,也是污染物排放总量控制重要指标之一。目前,各市、县环境监测站以及企业分析化学需氧量的方法多数采用国家标准法--重铬酸钾法,库伦法较少使用(一般用来测定地表水)。重铬酸钾法存在消解时间长、实验成本高以及引起汞、铬二次污染等方面的问题。库仑法相对重铬酸钾法有以下的优点:消解时间短、实验成本低、引起的二次污染量少等。但对于含有氯离子或组成结构复杂的水样,会造成铂电极沾污,干扰终点判定。因此研发一种无污染的COD快速分析具有理论意义和应用价值。本论文参照重铬酸钾法和库伦法,探索了一种测定化学需氧量的快速分析法。经过多次实验证明,快速分析法对成分不复杂的水样有不错的准确度和精密度,节省了大量的时间(消解15min)和试剂。但对于氯离子含量较高、成分复杂的水样,快速分析法难以应付。因此,我们对快速分析法进行了改良,首先用硝酸银除去水样中的氯离子,然后增加重铬酸钾溶液的浓度和其他试剂用量,再改用混酸(硫酸-磷酸)来消解。经过对多个不同类型的水样和标准样品进行分析,显示改良后的快速分析法测出的结果与重铬酸钾法结果的相对偏差均在10%以下,说明了该方法基本能反应废水COD的真值。同时,本文对废液中的银进行回收处理研究,使其可以循环使用,降低分析测试成本,避免二次污染。对数据进行统计分析,得出改良的COD快速分析法的检出限和精密度,并用top-down技术中的比例模型法去分析统计,结果显示,所有数据都在受控区,在可控范围内,测试结果有一定的准确度,并得出用该方法计算不确定度的公式。改良后的快速分析法具有实验装置占用空间小,分析时间短,分析成本低(试剂用量少、银粉循环使用),操作简便,避免二次污染的产生,适用范围广等优点,这是一种测定废水COD的新型清洁分析方法,相信能在环保监测系统和企业中推广使用。